[發明專利]一種穩定同位素氘標記的甲基三氯生的合成方法有效
| 申請號： | 202011147359.3 | 申請日： | 2020-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN112898132B | 公開（公告）日： | 2023-03-14 |
| 發明（設計）人： | 郭會;徐敏;陳武煉 | 申請（專利權）人： | 上海安譜實驗科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C41/18 | 分類號： | C07C41/18;C07C43/29 |
| 代理公司： | 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 金碎平 |
| 地址： | 201609 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 穩定 同位素 標記 甲基 三氯生 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種穩定同位素氘標記的甲基三氯生的合成方法，其特征在于，利用光延反應，以氘代甲醇作為穩定同位素氘的來源，與三氯生在氧化還原偶聯試劑的作用下，一步反應得到穩定同位素氘標記的甲基三氯生；
所述穩定同位素氘標記的甲基三氯生的結構式為：
；
所述光延反應過程如下：在0~5℃條件下，將三氯生、氘代甲醇和膦試劑溶解在無水溶劑中，以1~2滴/秒的速度滴加偶氮試劑溶液，滴加完成后，溫度保持在0~5℃，攪拌反應1~2小時，柱層析分離提純，得到穩定同位素氘標記的甲基三氯生；
所述三氯生、氘代甲醇、膦試劑和偶氮試劑的摩爾比為1：（1~1.1）：（1~1.1）：（1~1.1）；
所述氘代甲醇的分子式為CD3OD。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述光延反應所用的偶氮試劑為偶氮二甲酸二異丙酯或偶氮二甲酸二乙酯。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述光延反應所用的膦試劑為三苯基膦或三叔丁基膦。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述光延反應所用的無水溶劑為四氫呋喃，乙醚，二氯甲烷和甲苯中的任一種。
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