[發(fā)明專利]一種基于石墨烯的吸音填料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011146365.7
• 申請日: 2020-10-23
• 公開（公告）號: CN112266450A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣成虎;李昀
• 申請（專利權(quán)）人: 常州迪聲聲學(xué)科技有限公司
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F230/08;C08L25/14;C08L51/10;C08J9/228
• 代理公司: 常州國洸專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32467
• 代理人: 杜杰

本發(fā)明屬于石墨烯材料應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種基于石墨烯的吸音填料的制備方法：將帶不飽和鍵的改性物接枝到氧化石墨表面，加入引發(fā)劑促進所述的不飽和鍵之間發(fā)生聚合反應(yīng)得到改性后的石墨烯，即所述的吸音填料，其中，引發(fā)劑引發(fā)聚合能使同一片氧化石墨上的不飽和鍵中相當(dāng)一部分反應(yīng)結(jié)合到一起，順勢帶動原本相對平整的氧化石墨片發(fā)生一定的卷曲或彎折，加入吸音材料基體后相當(dāng)于是增加了吸音材料內(nèi)的細(xì)小孔道結(jié)構(gòu)，更有助于吸音降噪。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石墨烯材料應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種基于石墨烯的吸音填料的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯由于自身具有的力學(xué)、導(dǎo)電、吸附等性能，在很多領(lǐng)域中都得到廣泛的應(yīng)用，但是石墨烯在吸音材料方面的應(yīng)用卻比較有限，并且未經(jīng)改性的石墨烯材料直接加入，對吸音方面的貢獻(xiàn)實際也不是太明顯。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種基于石墨烯的吸音填料的制備方法：將帶不飽和鍵的改性物接枝到氧化石墨表面，加入引發(fā)劑促進不飽和鍵之間發(fā)生聚合反應(yīng)，然后加入還原劑進行還原反應(yīng)得到改性后的石墨烯，即吸音填料，

帶不飽和鍵的改性物為帶雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑，如γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，

具體的接枝工藝為：將氧化石墨按2～5mg/mL的濃度分散于去離子水中，超聲分散后向其中加入有機酸調(diào)節(jié)至pH值為3～4，并向其中滴加帶不飽和鍵的改性物，滴加完畢后升溫反應(yīng)一段時間，抽濾并將濾餅充分洗滌得到接枝有帶不飽和鍵的改性物的氧化石墨，

然后向上述所得的接枝有帶不飽和鍵的改性物的氧化石墨分散于溶劑中并加入引發(fā)劑，升溫聚合反應(yīng)一段時間后，向其中加入還原劑進行還原反應(yīng)，抽濾，洗滌充分后干燥，得到改性后的石墨烯，即吸音填料，

其中，超聲分散時超聲頻率為60～90KHz、超聲功率為200～300W，

氧化石墨與帶不飽和鍵的改性物之間的用量質(zhì)量比為1：5～20，

帶不飽和鍵的改性物，即帶雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑以濃度為80～120mg/mL的溶液形式加入，接枝工藝中的升溫反應(yīng)為60～80℃下反應(yīng)2～12小時；

另外，引發(fā)劑為偶氮類引發(fā)劑等，用量與氧化石墨之間的質(zhì)量比為0.1～1：1，偶氮類引發(fā)劑以濃度為10～50mg/mL的溶液形式加入，

升溫聚合反應(yīng)為60～70℃下反應(yīng)2～24小時，

還原劑為硼氫化鈉等，用量與氧化石墨之間的質(zhì)量比為0.1～10：1，

還原反應(yīng)的反應(yīng)溫度為70～80℃、反應(yīng)時間為2～24小時。

本方案中先將氧化石墨超聲分散充分，再將帶有雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑接枝到氧化石墨上，下一步則不同于很多現(xiàn)有操作：很多現(xiàn)有技術(shù)中于氧化石墨上接枝含雙鍵硅烷偶聯(lián)劑的目的在于，而后在聚合單體的引發(fā)聚合過程中加入該接枝后的石墨參與聚合，可使石墨材料化學(xué)連接在聚合基體中，

而本方案中接枝后未有任何額外的聚合單體參與，而是僅對氧化石墨上接枝的雙鍵進行引發(fā)聚合，就單片氧化石墨而言，上面一般都接枝有若干硅烷偶聯(lián)劑分子，即若干雙鍵，由于接枝在同一片氧化石墨上，因此這些硅烷偶聯(lián)劑分子彼此位置相對靠近，引發(fā)劑引發(fā)聚合能使同一片氧化石墨上的硅烷偶聯(lián)劑中的相當(dāng)一部分反應(yīng)連結(jié)到一起，這樣便順勢帶動原本相對平整的氧化石墨片發(fā)生一定的卷曲或彎折，形成類似于通道結(jié)構(gòu)，因此這樣的石墨烯填料加入吸音材料基體后，相當(dāng)于是增加了吸音材料內(nèi)的細(xì)小通道結(jié)構(gòu)，更有助于吸音降噪。

而即使不同氧化石墨片上的硅烷偶聯(lián)劑分子之間發(fā)生了碳碳雙鍵聚合，這只是使不同的氧化石墨片之間產(chǎn)生相連，但是如上文所提到，同一氧化石墨片上接枝的硅烷偶聯(lián)劑分子由于位置原因還是會有相當(dāng)一部分反應(yīng)聚合到一起的，因此這不會影響單片氧化石墨發(fā)生卷曲或彎折的結(jié)構(gòu)變化，