[發(fā)明專利]一種超細(xì)晶純鉬金屬材料的活化燒結(jié)制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011146005.7
• 申請日: 2020-10-23
• 公開（公告）號: CN112355312A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳壯志;李凱;王德志
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F3/10;B22F3/02
• 代理公司: 長沙永星專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

本發(fā)明公開了一種超細(xì)晶純鉬金屬材料的活化燒結(jié)制備方法，包括以下步驟：1)取適量鉬粉，按一定球料比放入球磨罐，進(jìn)行高能球磨活化，得到球磨后鉬粉；2)將步驟1)中球磨后的粉末按照需求進(jìn)行壓制，得到坯料；3)將步驟2)中坯料放入燒結(jié)爐中；在氫氣氛圍下按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行燒結(jié)成型，得到純鉬金屬。本發(fā)明采用高能球磨法活化鉬粉，能夠有效減少鉬粉的團(tuán)聚，使鉬粉顆粒粒度均勻減小，并降低燒結(jié)活化能；球磨工藝也相對簡單，能夠規(guī)模化應(yīng)用。本發(fā)明采用的是氫氣氛燒結(jié)，設(shè)備要求不高，同時燒結(jié)溫度為1400℃，與傳統(tǒng)1900℃左右相比，能夠有效節(jié)約能源；更為重要的是，低溫?zé)Y(jié)能實(shí)現(xiàn)鉬燒結(jié)坯的超細(xì)晶粒，從而獲得較高的力學(xué)性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鉬金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超細(xì)晶純鉬金屬材料的活化燒結(jié)制備方法。

背景技術(shù)

鉬金屬是一種常用的高溫材料，具有高熔點(diǎn)，高強(qiáng)度，高蠕變和耐腐蝕，低熱膨脹系數(shù)以及出色的導(dǎo)熱性和電子傳導(dǎo)性等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、電子電器、機(jī)械加工、軍事、冶金等領(lǐng)域都有著非常廣泛的應(yīng)用。隨著經(jīng)濟(jì)和工業(yè)的高速發(fā)展，鉬金屬材料在高新技術(shù)武器裝備、尖端科學(xué)技術(shù)和核能源發(fā)展等方面的應(yīng)用進(jìn)一步拓展，對其力學(xué)性能提出了更高的要求。

通常鉬金屬材料的燒結(jié)溫度在1900℃左右，由于鉬金屬粉末對燒結(jié)溫度十分敏感，在燒結(jié)過程中遇到高溫會迅速長大，因此傳統(tǒng)方法所制備的鉬金屬材料的晶粒度較大(50μm以上)，導(dǎo)致較大的脆性，限制屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度的提高；同時，較高的燒結(jié)溫度也會消耗更多能源。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種超細(xì)晶純鉬金屬材料的活化燒結(jié)制備方法，該方法可有效降低鉬金屬材料燒結(jié)溫度并達(dá)到較高致密度，從而獲得超細(xì)晶組織。

本發(fā)明這種超細(xì)晶純鉬金屬材料的活化燒結(jié)制備方法，包括以下步驟：

1)球磨鉬粉的制備：取適量鉬粉，按一定球料比放入球磨罐，進(jìn)行高能球磨活化，得到球磨后鉬粉；

2)坯料的制備：將步驟1)中球磨后的粉末按照需求進(jìn)行壓制，得到坯料；

3)純鉬燒結(jié)制品的制備：將步驟2)中的坯料放入燒結(jié)爐中；在氫氣氛圍下按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行燒結(jié)成型，得到純鉬金屬。

所述步驟1)中，鉬粉為工業(yè)級鉬粉，費(fèi)式粒度為2～6μm；球磨工藝為保護(hù)性氣體下的干磨：球磨公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為300～600r/min；球料比為(10～30):1；球磨總時間為12～96h；球磨時通入惰性氣體作為保護(hù)；球磨完畢后，應(yīng)等到球磨罐冷卻至室溫，方可取出其中粉末。

優(yōu)選的，所述的惰性氣氛為氬氣氣氛，球磨公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為350r/min，球料比為10:1，球磨總時間為24h。

所述步驟2)中，壓制壓力為200～400MPa，壓制方式為單向壓制或冷等靜壓，保壓時間為60～120s。

優(yōu)選的，所述的壓制壓力為300MPa，壓制方式為單向壓制或冷等靜壓，保壓時間為120s。

所述步驟3)中，在全程氫氣氣氛下進(jìn)行燒結(jié)處理，燒結(jié)溫度為1300～1600℃；低于1000℃時，升溫速率為8～12℃/min，1000℃～燒結(jié)溫度，升溫速率為4～6℃/min；保溫時間為2～6h，氫氣流量為0.8～2.0L/min。

優(yōu)選的，所述的燒結(jié)溫度為1400℃，燒結(jié)過程中，低于1000℃時，升溫速率為10℃/min，1000～1400℃，升溫速率為5℃/min；保溫時間為2h，氫氣流量為0.8L/min。

根據(jù)上述的方法制備得到金屬鉬燒結(jié)坯。

本發(fā)明的原理：本發(fā)明首先通過高能球磨制得鉬粉末，細(xì)化鉬粉顆粒，降低燒結(jié)活化能，使得在燒結(jié)時，能夠以較低的燒結(jié)溫度達(dá)到較高致密度，并保證較細(xì)的粒度。

本發(fā)明的有益效果：