[發(fā)明專利]一種電池級無水磷酸鐵的制備方法

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• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112225190A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發(fā)明（設計）人: 鮑君杰
• 申請（專利權）人: 鮑君杰
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/28;C05B11/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種電池級無水磷酸鐵的制備方法，其特征在于，將鋼鐵廠酸洗氧化鐵紅與磷酸溶液混合，在溫度為95-100℃攪拌反應1-2小時，然后過濾，得到濾液和濾渣；

得到的濾液加入尿素，然后繼續(xù)升溫至溫度為95-100℃，攪拌反應2-3h，反應至終點pH為2.1-2.2，然后停止攪拌，將物料倒出過濾，得到第一濾液和第一濾渣；

將第一濾渣加入熱純水，攪拌分散進行一次漿化，得到的一次漿化料過濾，然后洗滌20-25min后，再將物料放出，加入熱純水二次漿化，得到的二次漿化料過濾，然后洗滌10-15min,將洗滌物料放出；

將洗滌后的物料經過微波干燥機微波干燥，然后經過篩分和電磁除鐵，得到電池級二水磷酸鐵；

將電池級二水磷酸鐵加入到回轉爐煅燒，煅燒溫度為400-420℃，煅燒時間為9-12h，然后出料，出料經過氣流粉碎后篩分除鐵并真空包裝得到電池級無水磷酸鐵。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種電池級無水磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述鋼鐵廠酸洗氧化鐵紅要求Fe₂O₃≥99.2％，Mn≤500ppm,其他金屬離子小于50ppm。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種電池級無水磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述磷酸溶液的濃度為5-6mol/L,鋼鐵廠酸洗氧化鐵紅中的氧化鐵紅與磷酸溶液中的磷酸的摩爾比為1:2.1-2.2,鋼鐵廠酸洗氧化鐵紅與磷酸溶液攪拌反應時的攪拌速度為300-400r/min，得到的濾渣加入純水洗滌，得到的洗滌水與12-15mol/L的濃磷酸溶液混合配制5-6mol/L的磷酸溶液返回使用。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種電池級無水磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述濾液中的鐵與尿素的摩爾比為1：0.7-1，加入尿素反應試攪拌轉速為150-250r/min。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種電池級無水磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述第一濾渣進行一次漿化時，固液比為1:2-3，熱純水的溫度為50-60℃，攪拌分散15-30min，過濾得到的一次漿化母液與一次洗滌水混合后，再與第一濾液混合，經過三效蒸發(fā)，得到磷酸銨鹽，蒸發(fā)出來的水蒸氣經過冷凝得到純水返回洗滌第一濾渣。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種電池級無水磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述二次漿化時，固液比為1:1.5-2，熱純水的溫度為70-85℃，二次洗滌水返回進行一次漿化。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種電池級無水磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述電池級二水磷酸鐵在回轉爐煅燒時煅燒至磷酸鐵的高溫水分含量低于0.5％后出爐。

8.根據(jù)權利要求7所述的一種電池級無水磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述高溫水分的測量方法為，稱物料5g，放入坩堝內，在馬弗爐內520℃煅燒4h后，取出，放入到干燥皿內冷卻，然后將物料稱重，兩者的重量之差與物料原始重量的比值即為高溫水分。