[發(fā)明專利]一種二硫化鉬和硼酸雙修飾的層狀雙氫氧化物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011132475.8
• 申請(qǐng)日: 2020-10-21
• 公開（公告）號(hào): CN112300606B
• 公開（公告）日: 2022-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李旭陽;趙強(qiáng);高文超;桑志培;魏穩(wěn)濤;郭萌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南陽師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C09C1/40
• 分類號(hào): C09C1/40;C09C3/06;C08K9/02;C08K3/26;C08L29/04;C08J5/18
• 代理公司: 洛陽公信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 李現(xiàn)艷

本發(fā)明公開一種二硫化鉬和硼酸雙修飾的層狀雙氫氧化物的制備方法，包括以下步驟：步驟一、制備MoS₂粉末；步驟二、制備MoS₂?LDH?BA材料；步驟三、MoS₂?LDH?BA/PVA復(fù)合材料的制備，本發(fā)明以MoS₂?LDH?BA為填料，PVA為基體制備的MoS₂?LDH?BA/PVA膜材料表現(xiàn)出良好的機(jī)械性能和高的H₂/CO₂篩選性，且制備的MoS₂?LDH?BA表現(xiàn)出比純LDH更加良好的兼容性，且MoS₂?LDH?BA具有更好的熱穩(wěn)定性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新型材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種二硫化鉬和硼酸雙修飾的層狀雙氫氧化物的制備方法。

背景技術(shù)

層狀雙氫氧化合物（LDH），俗稱水滑石，是指某一類特殊的層狀物質(zhì)，這種層狀材料是由數(shù)層帶正電荷的層與存在其中間平衡電荷的陰離子組成；LDH的層表面還富含大量的羥基，但同時(shí)LDH表面也缺乏其它活性基團(tuán)，且LDH片層的骨架結(jié)構(gòu)堅(jiān)硬，使LDH與高分子材料的兼容性較低，難以作為填料與高分子材料結(jié)合制備出理想的復(fù)合材料。為了提高LDH的兼容性，一種有吸引力的方法是利用LDH片層表面的羥基與其它材料結(jié)合，實(shí)現(xiàn)修飾LDH的目的，從而在LDH片層表面引入結(jié)合材料的活性基團(tuán)，獲得具有特殊功能的材料修飾LDH片層。新材料修飾LDH片層更易與高分子材料結(jié)合制備出理想的復(fù)合材料，所制得的復(fù)合材料表現(xiàn)出優(yōu)于純高分子材料的機(jī)械、光學(xué)和熱性能等，以及成為具有特殊應(yīng)用的新型功能型復(fù)合材料。

目前，利用二硫化鉬（MoS₂）和硼酸（BA）雙修飾LDH片層，從而得到新型功能材料的制備仍未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種二硫化鉬和硼酸雙修飾的層狀雙氫氧化物的制備方法，避免了LDH表面缺乏活性基團(tuán)、骨架堅(jiān)硬的弊端，使得到的新型MoS₂-LDH-BA與高分子材料之間具有良好的兼容性。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種二硫化鉬和硼酸雙修飾的層狀雙氫氧化物的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、制備MoS₂粉末，備用；

步驟二、制備MoS₂-LDH-BA材料；

（1）將合成層狀雙金屬氫氧化物（LDH）的原料加入蒸餾水中配制成50 ml溶液A，將溶液A超聲處理0.5~1h；

（2）將步驟一制備的MoS₂粉末加入蒸餾水中配制成50 ml溶液B，將溶液B超聲處理0.5~1h；

（3）將硼酸加入蒸餾水中配制成50 ml溶液C，將溶液C超聲處理0.5~1h；

（4）將溶液A、溶液B、溶液C混合，并超聲處理0.5~1h，再機(jī)械攪拌9~11 h，再次超聲處理0.5 h，得到混合均勻的混合溶液；

（5）將混合溶液轉(zhuǎn)移至襯有特氟龍的不銹鋼高壓釜中密封，在120 ℃的烘箱中水熱處理20 h，最后分別用蒸餾水和乙醇過濾產(chǎn)物，室溫下干燥得MoS₂-LDH-BA粉末；

步驟三、MoS₂-LDH-BA/PVA復(fù)合材料的制備

①稱取1 g PVA顆粒，加入20 ml蒸餾水，在70 ℃下劇烈機(jī)械攪拌混合3 h，得均勻混合的PVA溶液；