[發明專利]一種類印跡MOF吸附劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202011131526.5
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112387250B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 趙鐘興;陳功;李思涵;何輝;趙禎霞
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 南寧啟創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 謝美萱

1.一種類印跡MOF吸附劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）MOF材料制備：將Fe(NO₃)₃?9H₂O于容器中，加水進行溶解，在攪拌條件下加入均苯三酸，Fe(NO₃)₃?9H₂O與均苯三酸的摩爾比為1 : 0.6~0.8，充分混合后，依次加入HF和HNO₃得到懸浮液；再將懸浮液轉移至高壓反應釜中高溫反應，反應結束后，清洗離心再烘干得到MOF(Fe)；

（2）印跡MOF吸附劑的制備：步驟（1）得到的MOF(Fe)與印跡分子按照摩爾比為 1 : 0.1~0.7置于不銹鋼球磨罐中，并放置直徑不同的不銹鋼球磨鋼珠進行球磨反應，球磨時間為10~60 min，球磨頻率20~60 Hz；球磨完成后置于乙醇水溶液中80-90℃水浴3~12 h，最后進行離心烘干得到印跡MOF吸附劑；所述的印跡分子為含氮類香料、羧酸類香料或醛類香料。

2.根據權利要求1所述的類印跡MOF吸附劑的制備方法，其特征在于：所述含氮類香料為2，6-二甲基吡啶，羧酸類香料為香草酸，醛類香料為茴香醛。

3.根據權利要求1所述的類印跡MOF吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中不銹鋼球磨鋼珠為直徑為10.3 mm的球磨珠和直徑為5.1 mm的球磨珠，兩者是數量比為1 :4-5。

4.根據權利要求1所述的類印跡MOF吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中乙醇水溶液的體積比例為1 :1。

5.根據權利要求1所述的類印跡MOF吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的離心速率為6000-8000 r/min。

6.根據權利要求1所述的類印跡MOF吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中烘干溫度為100~150 ℃；干燥時間范圍為6～24 h。

7.根據權利要求1所述的類印跡MOF吸附劑的制備方法，其特征在于：稱取1.0 mmol的Fe(NO₃)₃?9H₂O于容器中，加入15 mL超純水進行溶解，在攪拌條件下加入0.6~0.8 mmol均苯三酸攪拌1 h，充分混合后，依次加入75 μL的HF和HNO₃得到懸浮液；再將懸浮液轉移至高壓反應釜中高溫反應，反應結束后，清洗離心再烘干得到MOF(Fe)。

8.根據權利要求7所述的類印跡MOF吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中高溫反應采用程序控溫烘干箱，具體控溫過程：

(a) 升溫過程：以1～10 ℃/min的升溫速率從室溫升至100～150 ℃；

(b) 恒溫過程：置于100～150 ℃保持12～24 h；

(c) 降溫過程：恒溫過程結束后立即從干燥箱內取出，自然冷卻至室溫。

9.如權利要求1至8任一所述的方法制備得到的類印跡MOF吸附劑的應用，其特征在于：它在香精香料行業吸附儲香方面的運用。