[發(fā)明專利]一種核殼結(jié)構(gòu)PTFE分散樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011130063.0
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112409528B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周黎旸;陳振華;周曉勇;王樹華
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江巨化技術(shù)中心有限公司
• 主分類號: C08F216/14
• 分類號: C08F216/14;C08F214/26;C08F2/38
• 代理公司: 杭州華鼎知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33217
• 代理人: 胡根良

1.一種核殼結(jié)構(gòu)PTFE分散樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）I階段：向聚合釜中加入高純水，依次加入含氟烴類成核劑、含氟改性單體、穩(wěn)定劑、少量的非PFOA表面活性劑，置換合格后通入TFE單體，升溫至反應(yīng)溫度，在攪拌作用下分散，加入引發(fā)劑開始聚合反應(yīng)，將聚合釜中的未反應(yīng)完的單體及改性單體放空置換，除去改性單體，完成成核階段的反應(yīng)；

（2）II階段：加入TFE單體至一定壓力進入生長階段的均聚反應(yīng)，并在該階段加入同種或不同種非PFOA表面活性劑來穩(wěn)定分散液，并通過補加TFE保存反應(yīng)壓力恒定；

（3）III階段：加入鏈轉(zhuǎn)移劑或者同時加入改性單體繼續(xù)反應(yīng)直至反應(yīng)結(jié)束；

（4）冷卻分散液除去穩(wěn)定劑后后處理得到PTFE分散樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)PTFE分散樹脂的制備方法，其特征在于：所述成核劑用量為反應(yīng)介質(zhì)的0.01-2wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)PTFE分散樹脂的制備方法，其特征在于：所述非PFOA類表面活性劑為氟醚酸或鹽、氟醚磺酸或鹽、氟聚醚羧酸或鹽、氟聚醚磺酸或鹽、氫氟烷基羧酸或鹽、氫氟烷基磺酸或鹽、含烴表面活性劑的一種或混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種核殼結(jié)構(gòu)PTFE分散樹脂的制備方法，其特征在于：所述表面活性劑分兩次加入到聚合釜，分別在成核階段和生長階段加入，兩次加入的總量控制在反應(yīng)介質(zhì)的0.05-0.6wt%，其中，成核階段的加入量為加入總量的5-50wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)PTFE分散樹脂的制備方法，其特征在于：所述改性單體為含氟乙烯基單體。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種核殼結(jié)構(gòu)PTFE分散樹脂的制備方法，其特征在于：核改性單體為全氟烷基乙烯基醚，其含量為分散樹脂的0.02-0.5wt％；殼層改性單體為氟化烯烴，氟化烯烴的含量為PTFE分散樹脂的0-0.5wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)PTFE分散樹脂的制備方法，其特征在于：所述I階段為反應(yīng)進行到TFE總投料量的5-20wt%，II階段為反應(yīng)進行到TFE總投料量的80-95wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)PTFE分散樹脂的制備方法，其特征在于：所述核殼結(jié)構(gòu)PTFE分散樹脂具有核-殼-殼的三層結(jié)構(gòu)，其中核含氟烯烴的改性的PTFE，中層殼為高分子量PTFE均聚物，外層殼為較低分子量的PTFE均聚物或含氟烯烴改性的PTFE。