[發明專利]一種電化學制備二氧化錳粉末的方法

在審

• 申請號: 202011126531.7
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112357963A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 李樂;張丹
• 申請（專利權）人: 陜西理工大學
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02
• 代理公司: 上海啟核知識產權代理有限公司 31339
• 代理人: 王仙子

本發明提供了一種電化學制備二氧化錳粉末的方法，屬于無機納米材料可控制備技術領域。本發明以含銨根、硫酸根、過硫酸根以及鹵素陰離子的可溶性鹽和含有高錳酸根或者錳酸根的可溶性鹽為電解液，石墨箔或者石墨棒為電極，采用電化學法一步制備得到二氧化錳粉末。由于使用雙石墨箔或者石墨棒分別作為正負極，減少了貴金屬電極的使用有效的降低成本。發明裝置簡單在一般的燒杯或者玻璃器皿中就可以實施。該制備方法綠色環保、設備簡易、操作時間較短，操作方便，工藝簡單且易于放大。

技術領域

本發明涉及二氧化錳材料的可控制備技術領域，具體涉及一種電化學制備二氧化錳粉末的方法。

背景技術

二氧化錳具有來源豐富、價格低廉、對環境友好、擁有良好的催化性能和化學穩定性等特點，其作為一種新型的過渡金屬氧化物在催化、吸附以及電化學等多方面表現出許多獨特的物理化學性質，常常被用來作為催化劑、離子篩、鋰電池正極材料等，因此實現對二氧化錳的可控合成至關重要。

二氧化錳的制備方法多種多樣，主要包括水熱法、溶膠-凝膠法、化學沉淀法、固相合成法等。其中，水熱法是指在一定溫度的密閉條件下，以水為溶劑的溶液產生壓力，使得反應物之間發生反應從而生成特定產物的制備方法。該方法是較易合成二氧化錳的方法，但需要高溫和較長的反應時間，需要的能耗較多。溶膠-凝膠法主要是通過水解縮聚金屬醇鹽或無機鹽并使其逐漸變成凝膠，之后經過相應處理后得到粉體材料的合成方法。溶膠-凝膠法制備的產物具有化學尺度的均勻分散性以及高純度。但由于此法反應周期長，煅燒過程會產生團聚。化學沉淀法在高純度納米粒子液相合成中應用較為廣泛，是指在水溶液中通過調節反應條件將溶解于其中的金屬鹽轉變為難溶化合物或水合氧化物而析出，經過進一步處理得到納米材料的方法。化學沉淀法包括共沉淀法、均勻沉淀法、氧化水解法、還原法等。化學沉淀法有反應溫度較低、操作簡單、成本低等優點，但也存在諸如生成物均勻性較差、易發生硬團聚等缺點。固相合成法是采用較低溫度通過固化反應生成納米二氧化錳的合成方法，反應過程主要是通過固體反應物高速球磨等。因實驗方法簡單、環境污染較小、生成物產量高、反應選擇性較好，固相合成法為納米材料的合成提供了一種簡單、高效、低價的方法。但由于二氧化錳本身的固有特性，采用此方法不宜合成單晶型的納米級產物。

目前，存在的二氧化錳制備方法中，大多需要高溫，對設備要求高，工藝復雜，增加了生產成本。而且，在生產制備過程中可控性不好，對環境危害較大。這些因素限制了現有二氧化錳的制備，因此急需開發出綠色環保、工藝簡單、可大規模生產的二氧化錳的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種綠色環保、設備簡易、操作時間較短，操作方便，工藝簡單且易于放大，制備二氧化錳粉末的方法，以解決現有技術方法制備二氧化錳粉末的不足。

為了實現以上目的，本發明所提供的技術方案為：一種電化學制備二氧化錳粉末的方法，包括以下步驟：

將含銨根、硫酸根、過硫酸根或鹵素陰離子的可溶性鹽和含有高錳酸根或者錳酸根的可溶性鹽溶解在去離子水中，形成電解液；

在所述電解液中放入雙石墨電極并接入直流電壓，反應至結束；

將反應完的電解液進行多次清洗，并將獲得的黑褐色粉末進行干燥。

可選的，對于所述的一種電化學制備二氧化錳粉末的方法，所述含銨根、硫酸根、過硫酸根以及鹵素陰離子的鹽包括：硫酸銨、硫酸鉀、硫酸鈉、草酸銨、過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、氟化銨、氟化鈉、氟化鉀、氯化鉀、氯化鈉、氯化銨、溴化鉀、溴化鈉、溴化銨、碘化鉀、碘化鈉、碘化銨中的一種或幾種，但不局限于這幾種。

可選的，對于所述的一種電化學制備二氧化錳粉末的方法，所述電解液中使用的銨根、硫酸根、過硫酸根以及鹵素陰離子的鹽濃度為0.01～1mol/L。

可選的，對于所述的一種電化學制備二氧化錳粉末的方法，所述電解液中使用的含有高錳酸根或者錳酸根的可溶性鹽包括：錳酸鉀或者高錳酸鉀中的一種或幾種；