[發(fā)明專利]Dye-UCNPs納米探針及其制備方法以及亞硝酸鹽的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011121792.X
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112280552B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳紅旗;唐薇
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽師范大學(xué)
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/85;C09B23/10;B82Y20/00;B82Y30/00;G01N21/64
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 張海應(yīng)

1.一種Dye-UCNPs納米探針的制備方法，其特征在于，包括：

1）將染料IR-797、醋酸鹽、丙烯酰基化合物和有機(jī)胺在溶劑中進(jìn)行混合，以制得改性染料；

2）將所述改性染料、NOBF₄修飾的NaYF₄:Yb,Tm@NaYF₄納米粒子、緩沖溶液在黑暗條件下進(jìn)行孵育，以制得所述Dye-UCNPs納米探針；

其中，所述丙烯酰基化合物為丙烯酰氯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述染料IR-797、醋酸鹽、丙烯酰基化合物和有機(jī)胺的用量比為120mg：50-70mg：0.25-0.28g：0.16-0.19g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述染料IR-797、溶劑的用量比為120mg：10-30mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述溶劑包括第一溶劑和第二溶劑；

步驟1）包括：首先在保護(hù)氣的存在下，將染料IR-797、醋酸鹽和第一溶劑中進(jìn)行熱處理，以得到中間產(chǎn)物；接著將所述中間產(chǎn)物、丙烯酰基化合物、有機(jī)胺在第二有機(jī)溶劑中進(jìn)行第一接觸反應(yīng)，以制得所述改性染料。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中，所述熱處理至少滿足以下條件：溫度為85-95℃，時間為4-8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其中，所述第一接觸反應(yīng)至少滿足以下條件：溫度為15-35℃，時間為8-16h。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中，所述第一溶劑和第二溶劑的體積比為10：15-20。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中，所述第一溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜和甲苯中的至少一種；所述第二溶劑選自二氯甲烷、甲醇和乙腈中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，所述醋酸鹽選自醋酸鈉、醋酸鉀和醋酸銣中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，所述有機(jī)胺選自三乙胺、N、N-二異丙基乙胺和三乙醇胺中的至少一種。

11.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，所述NOBF₄修飾的NaYF₄:Yb,Tm@NaYF₄納米粒子、改性染料、緩沖溶液的用量比為0.14mg：0.08-0.1mg：0.05-0.15mL。

12.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，所述孵育至少滿足以下條件：溫度為20-30℃，時間為1-3min。

13.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，所述緩沖溶液為甲酸-甲酸鈉緩沖溶液、并且pH為3.1-3.3。

14.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，所述NOBF₄修飾的NaYF₄:Yb,Tm@NaYF₄納米粒子通過以下方法制備而得：將OA-NaYF₄:Yb,Tm@NaYF₄上轉(zhuǎn)換納米粒子與NOBF₄進(jìn)行第二接觸反應(yīng)，其中，OA-NaYF₄:Yb,Tm@NaYF₄上轉(zhuǎn)換納米粒子為油酸修飾的NaYF₄:Yb,Tm@NaYF₄上轉(zhuǎn)換納米粒子。