[發明專利]一種核殼氧化鋅的內核結構可控制備方法

在審

• 申請號: 202011115812.2
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112158877A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 劉雁軍;萬杰;吳功德;闞建飛
• 申請（專利權）人: 南京工程學院
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B01J23/06;B01J35/08;B01J35/10
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 王素琴

本發明提供了一種核殼氧化鋅的內核結構可控制備方法，該方法包括以下步驟：1）向可溶性鋅鹽溶液中加入堿性溶液烏洛托品，得到混合溶液Ⅰ，其可溶性鋅鹽溶液與堿性溶液的摩爾比為1:2.5～4；2）向混合溶液Ⅰ中逐滴加入檸檬酸鉀溶液，得到混合溶液Ⅱ，其中可溶性鋅鹽溶液與檸檬酸鉀溶液的摩爾比為1:0.55～0.75；3）將混合溶液Ⅱ在105?115℃下進行水熱反應2.5 h~4 h，之后置于黑暗常溫環境下靜置50 h～70 h，得到沉淀物；4）將沉淀物用水和乙醇洗滌后干燥，即得到內部結構可控的氧化鋅核殼結構。與現有技術相比，本發明具以下優勢：1）本發明的方法簡單易操作，不需要模板，主要通過控制合成溫度、時間和靜置時間就可以調節核殼氧化鋅的內部結構。

技術領域

本發明涉及一種核殼氧化鋅的內核結構可控制備方法，屬于核殼結構的無機材料制備領域。

背景技術

核殼是近幾年形貌決定性質的一個重要研究方向，在催化、光催化、電池、氣體存儲及分離方面有著廣泛的應用前景，是近年來研究的熱點之一。在光催化領域，相對于二維納米光催化劑材料，三維納米光催化劑材料可以進一步擴大比表面積，三維納米光催化劑材料可以通過開放框架的多重反射最大程度地利用入射光，并為光生電子-空穴對提供快速傳輸途徑。核殼結構微球就是一種常見的三維納米光催化劑材料。

核殼結構一般是由外殼和內核所構成的，而空心結構也可以看作是一種特殊的核殼結構。相對于其它形貌的光催化劑，核殼結構的光催化劑具有一種獨特的優勢，即可以大幅度提高光能的利用率。具有核殼結構的光催化劑的制備原理主要是基于柯肯達爾效應、奧斯瓦爾德熟化和逐層沉積3等不同的機制。一般而言，外殼的數目越多，光能的利用率也越高。核殼結構光催化劑的制備方法包括水熱和溶劑熱法、硬模板法、軟模板法及以上各種方法的組合等。

核殼結構的制備方法一般是在核結構基礎上進行殼層的生長，比較難控制內核的生長，且制備過程復雜，操作困難，能耗高。而由上述內容可以總結發現，對內核結構的控制對于促進多重反射最大程度地利用入射光具有重要意義，是提高光能利用率的重要途徑之一。

基于上述研究，本發明設計了一種核殼氧化鋅的內核結構可控制備方法，其制備方法簡單易操作，不需要模板，主要通過控制合成溫度、時間和靜置時間就可以調節核殼氧化鋅的內部結構。

發明內容

本發明的目的是提供一種核殼氧化鋅的內核結構可控制備方法，該方法簡單易操作，不需要模板，主要通過控制合成反應的溫度、時間和靜置時間就可以調節核殼氧化鋅的內部結構。

本發明的技術方案如下：

一種核殼氧化鋅的內核結構可控制備方法，該方法包括以下步驟：

1）向可溶性鋅鹽溶液中加入堿性溶液烏洛托品，得到混合溶液Ⅰ，其可溶性鋅鹽溶液與堿性溶液的摩爾比為1:2.5～4；

2）向混合溶液Ⅰ中逐滴加入檸檬酸鉀溶液，得到混合溶液Ⅱ，其中可溶性鋅鹽溶液與檸檬酸鉀溶液的摩爾比為1:0.55～0.75；

3）將混合溶液Ⅱ在105-115℃下進行水熱反應2.5 h~4 h，之后置于黑暗常溫環境下靜置50 h～70 h，得到沉淀物；

4）將沉淀物用水和乙醇洗滌后干燥，即得到內部結構可控的氧化鋅核殼結構。

其中：

所述的步驟1）中，可溶性鋅鹽為ZnNO₃或ZnSO₄，堿性溶液烏洛托品摩爾濃度為0.125～0.2 mol/L。

所述的步驟2）中，檸檬酸鉀溶液的摩爾濃度為0.055～0.075 mol/L。

所述的步驟4）中，得到的氧化鋅是核殼結構；所述的核殼結構氧化鋅的內部結構可以控制；所述的核殼結構氧化鋅的內部是非常規則的球形結構。