[發(fā)明專利]一種超光滑氧化鋁薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011114447.3
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號(hào): CN112225467B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳玲;李朝偉;陳秋
• 申請（專利權(quán)）人: 云南開放大學(xué)
• 主分類號(hào): C03C17/25
• 分類號(hào): C03C17/25;H01L21/02;C01F7/36
• 代理公司: 昆明合盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 53210
• 代理人: 龍燕

本發(fā)明公開一種超光滑氧化鋁薄膜的制備方法，屬于薄膜材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述方法包括氧化鋁溶膠的制備：按8～12g/L的比例將仲丁醇鋁溶于水中，再以硝酸調(diào)節(jié)pH為2～3，得氧化鋁溶膠，將該溶膠陳化5天待用；按3～10g/L的比例在溶膠中加入乙酸鋅粉末，攪拌溶解，取載玻璃或硅片清洗、干燥待用；鍍膜：用提拉法、勻膠機(jī)、涂抹或噴霧法在載體上鍍膜，室溫干燥，然后用馬弗爐對其進(jìn)行燒結(jié)，得到超光滑氧化鋁薄膜。本發(fā)明所述方法工藝簡單，適用于各種平面和曲面的超光滑氧化膜的制備，制備得到的氧化鋁薄膜沒有缺陷和裂紋，表面粒度可達(dá)2nm。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超光滑氧化鋁薄膜的制備方法，屬于薄膜材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氧化鋁薄膜具有非常好的物理化學(xué)性能，如機(jī)械強(qiáng)度和硬度高，熱穩(wěn)定性好，抗腐蝕能力強(qiáng)，在很寬的波長范圍內(nèi)透明、絕緣性能及佳，在機(jī)械、光化學(xué)及微電子領(lǐng)域有很廣的應(yīng)用。目前氧化鋁薄膜的制備方法相對成熟，氧化鋁薄層可以通過原子層沉積(ALD)或金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOVCD)沉積在基材上。通過交替供應(yīng)需要沉積在基材上的鋁及氧前體來進(jìn)行ALD。典型的鋁前體是三氯化鋁，三甲基鋁，三乙基鋁，氯化二甲基鋁，乙醇鋁，異丙醇鋁。

目前氧化鋁薄膜的制備主要集中在多孔氧化鋁薄膜方面，隨著精密、超精密，光電子以及納米加工技術(shù)的快速發(fā)展，對氧化鋁薄膜光滑表面要求越來越高，目前，超光滑表面主要通過化學(xué)拋光，機(jī)械拋光等方法實(shí)現(xiàn)，這些工藝容易破壞薄膜的表面，存在化學(xué)污染等，限制了薄膜的應(yīng)用。針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，有必要設(shè)計(jì)一種超光滑氧化鋁薄膜的制備方法，避免針孔和裂紋等缺陷的產(chǎn)生，從而擴(kuò)展氧化鋁薄膜的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種超光滑氧化鋁薄膜的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)氧化鋁溶膠的制備：按8～12g/L的比例將仲丁醇鋁溶于水中，再以硝酸調(diào)節(jié)pH為2～3，得氧化鋁溶膠，將該溶膠陳化5天待用。

(2)按3～10g/L的比例在溶膠中加入乙酸鋅粉末，攪拌溶解，取載玻璃或硅片清洗、干燥待用。

(3)鍍膜：用提拉法、勻膠機(jī)、涂抹或噴霧法在載體上鍍膜，室溫干燥1天，用馬弗爐對其進(jìn)行燒結(jié)，得到超光滑氧化鋁薄膜。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟(1)中氧化鋁溶膠的制備方法為：將仲丁醇鋁加入到80～90℃的蒸餾水中，用磁力攪拌25～35min，再以硝酸調(diào)節(jié)pH為2～3，80～90℃下磁力攪拌25～35min，得氧化鋁溶膠。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述載玻璃或硅片清洗過程為：以乙酸乙酯100ml、95％乙醇100ml、去離子水100ml依次在超聲波儀中清洗30min。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟(3)中燒結(jié)的條件為：燒結(jié)的初始溫度為25℃，升溫速率為1℃/min，于100℃保溫1h，200℃保溫1h，300℃保溫1h，400℃保溫1h，500℃保溫5h。

本發(fā)明的有益效果：

(1)本發(fā)明所述方法制備得到的氧化鋁薄膜具有比較光滑的表面，紅外檢測顯示，薄膜表面的粒度僅為2nm左右，薄膜表面沒有裂紋和缺陷，本發(fā)明所述方法制備的氧化鋁薄膜為透明狀，根據(jù)實(shí)際需要可以制備在各種材料的表面，從而提高材料的硬度、熱穩(wěn)定性、抗腐蝕、絕緣性等相關(guān)性能。

(2)本發(fā)明通過添加乙酸鋅粉末和控制熱處理過程，使得反應(yīng)更加溫和，更為充分，從而得到超光滑的氧化鋁薄膜，該薄膜材料平整致密，表面均一，減少了反應(yīng)過程中產(chǎn)生的缺陷，可以作為絕緣性能良好的功能薄膜。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備超光滑氧化鋁薄膜的AFM圖及相關(guān)數(shù)據(jù)；

圖2為一般方法制備氧化鋁薄膜的AFM圖及相關(guān)數(shù)據(jù)。

圖3為基底為硅片的氧化鋁光滑薄膜照片；