[發明專利]α－氰基苯甲肟鈉的合成方法

有效

• 申請號: 202011110564.2
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112239415B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 徐宏烈;孟祥利;李蘭杰;錢廣;朱杰;朱紅薇;董長瓚
• 申請（專利權）人: 浙江埃森化學有限公司;山東埃森化學有限公司;嘉興學院
• 主分類號: C07C255/62
• 分類號: C07C255/62;C07C253/30
• 代理公司: 杭州中平專利事務所有限公司 33202
• 代理人: 翟中平

1.一種α－氰基苯甲肟鈉的合成方法，其特征是：包括以下兩個步驟：

步驟一：芐醇或環己醇或正己醇、亞硝酸鈉溶液在酸性條件下反應，用TLC確定反應終點，控制反應時間在0.5-1h，制得亞硝酸酯；

步驟二：將制得的亞硝酸酯和芐腈反應制得腈基苯甲醛肟鈉，即將苯乙腈與溶劑A?混合，再加入堿，其中步驟一中的芐醇或環己醇或正己醇：溶劑A=1:0.5-2，苯乙腈：亞硝酸酯：堿的mol?比為：1:1-3：1-3，滴加步驟一中所得亞硝酸酯，加熱2-4h，得到含有黃色固體的混合物，抽濾得到的黃色固體即α－氰基苯甲肟鈉。

2.如權利要求1所述的α－氰基苯甲肟鈉的合成方法，其特征是：步驟一中芐醇或環己醇或正己醇：亞硝酸鈉：酸=1:1-3.5:1-5，制得亞硝酸酯。

3.如權利要求2所述的α－氰基苯甲肟鈉的合成方法，其特征是：步驟一中，在三頸燒瓶中加入亞硝酸鈉和水待溶解后加入芐醇或環己醇或正己醇，邊攪拌邊緩慢加入6-18mol/L酸，其中亞硝酸鈉：水=1:2-4，芐醇或環己醇或正己醇：亞硝酸鈉：酸=1:1-3.5:1-5，將混合物在-5℃-5℃條件下反應30min-1h，待TLC檢測反應完全后，分液，干燥劑干燥得到亞硝酸酯。

4.如權利要求2所述的α－氰基苯甲肟鈉的合成方法，其特征是：步驟一中的酸為鹽酸，硫酸，磷酸，硝酸，對甲苯磺酸。

5.如權利要求1所述的α－氰基苯甲肟鈉的合成方法，其特征是：所述的堿為氫氧化鈉、碳酸鈉、乙醇鈉。