[發(fā)明專利]一種N-乙基苯胺的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011103555.0 | 申請日： | 2020-10-15 |
| 公開（公告）號： | CN112341341B | 公開（公告）日： | 2022-11-15 |
| 發(fā)明（設計）人： | 俞氽葉;滕帥;唐智勇;徐萬福;周海斌;徐斌;唐永 | 申請（專利權）人： | 浙江迪邦化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/62 | 分類號： | C07C209/62;C07C211/48;C07C269/04;C07C269/06;C07C271/28;C07C1/32;C07C11/09 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產(chǎn)權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 312369 浙江省紹*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙基 苯胺 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種N-乙基苯胺的制備方法，其特征在于，包括步驟：
（1）氨基保護：
向反應釜中加入45g苯胺、52.7g BOC酸酐、20g 50wt%碳酸鈉溶液、150g水，關閉反應釜，攪拌轉(zhuǎn)速為350 rpm，緩慢升溫至50℃，反應5h，反應式如下：
；
所述20g 50wt%碳酸鈉溶液分3次加入，首次加入50%，隔2 h加入25%，隔1 h加入剩余的25%；
（2）烷基化反應：
將所述反應釜緩慢升溫至90℃，加入33.7g氯乙烷，反應壓力最高為0.3 MPa，保溫反應6h，反應結(jié)束降溫冷卻，釋壓回收未反應的氯乙烷，將反應釜內(nèi)混合料導入分液漏斗內(nèi)靜置分層，得產(chǎn)品半成品，反應式如下：
；
所述氯乙烷分3次加入，首次加入50%，隔30分鐘加入25%，隔30分鐘加入剩余的25%；
（3）后處理：
將所述產(chǎn)品半成品倒入燒杯中，加入48g 37wt%鹽酸加熱至50℃去除BOC基團，期間將生成氣體通入10wt%氫氧化鈉溶液中去除CO2，收集異丁烯，分層收集上層油狀物得到產(chǎn)品N-乙基苯胺，所述產(chǎn)品純度為98.9%，反應式如下：
。
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