[發明專利]一種1,2,3-三取代-5-三氟甲基吡咯衍生物的制備方法有效
| 申請號： | 202011101783.4 | 申請日： | 2020-10-15 |
| 公開（公告）號： | CN112142642B | 公開（公告）日： | 2022-03-04 |
| 發明（設計）人： | 程國林;文思 | 申請（專利權）人： | 華僑大學 |
| 主分類號： | C07D207/333 | 分類號： | C07D207/333;C07D409/14;C07D207/34 |
| 代理公司： | 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204 | 代理人： | 張松亭;姜謐 |
| 地址： | 362000 福建省*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 取代 甲基 吡咯 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種1,2,3-三取代-5-三氟甲基吡咯衍生物的制備方法，其特征在于：該1,2,3-三取代-5-三氟甲基吡咯衍生物為（1,2-二苯基-5-（三氟甲基）-1
包括如下步驟：
（1）將1,3-二酮衍生物、硫葉立德、溴化鋰和有機溶劑混合后，于60-100℃反應12-24h；
（2）將步驟（1）所得的物料經乙酸乙酯稀釋后，再經水洗，分離得有機相；
（3）將步驟（2）所得的有機相經干燥、過濾、濃縮和柱層析色譜或薄層色譜，獲得所述1,2,3-三取代-5-三氟甲基吡咯衍生物；
上述1,3-二酮衍生物為1,3-二苯基-1,3-丙二酮、1,3-雙（4-甲氧基苯基）丙烷-1,3-二酮、乙酰丙酮、1,3-二（噻吩-2-基）丙烷-1,3-二酮、1-（4-甲氧基苯基）丁烷-1,3-二酮、1,3-二間甲苯基丙烷1,3-二酮、1-（4-氯苯基）丁烷-1,3-二酮或乙酰乙酸乙酯；
上述硫葉立德為（E）-3-（二甲基（氧代）-λ6-亞磺酰基）-1,1,1-三氟-N-苯基丙烷-2-亞胺、（E）-3-（二甲基（氧代）-λ6-亞磺酰基）-1,1,1-三氟-N-（2-甲氧基苯基）丙烷-2-亞胺、（E）-N-（3-氯苯基）-3-（二甲基（氧代）-λ6-亞磺酰基）-1,1,1-三氟丙烷-2-亞胺、（E）-4-（（3-（二甲基（氧代）-λ6-亞磺酰基）-1,1,1-三氟丙烷-2-亞烷基）氨基）芐腈或（E）-3-（二甲基（氧代）-λ6-亞磺酰基）-1,1,1-三氟-N-苯基丙烷-2-亞胺。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為二甲基亞砜、
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙腈。
4.如權利要求1至3中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于：所述1,3-二酮衍生物、硫葉立德和添加劑的摩爾比為1-2:1-2.5:1-2，且每摩爾1,3-二酮衍生物對應0.5-2L所述有機溶劑。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述1,3-二酮衍生物、硫葉立德和添加劑的摩爾比為1:2:1，且每摩爾1,3-二酮衍生物對應0.5L所述有機溶劑。
6.如權利要求1至3中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）為：將1,3-二酮衍生物、硫葉立德、添加劑和有機溶劑混合后，于80℃反應24h。
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