[發(fā)明專利]一種合成乙醇酸甲酯催化劑的制備及應用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011100846.4
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112206772A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發(fā)明（設計）人: 楊孝智;賀婷婷;于克生;石乾龍;邢周昊;梁鵬;孫朝輝;王斌
• 申請（專利權）人: 江蘇金聚合金材料有限公司
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;B01J37/16;B01J37/00;B01J37/08;C07C67/31;C07C69/675
• 代理公司: 常州國洸專利代理事務所(普通合伙) 32467
• 代理人: 吳麗娜

1.一種合成乙醇酸甲酯催化劑的制備方法，所述催化劑銀含量為1～20％，其特征在于具體制備步驟為：

(1)先將銀鹽加入到溶劑中攪拌溶解，溶解完全后加入一定分散劑，再將多孔納米二氧化硅載體慢慢加入到上述混合液中，攪拌得到混合液；

(2)將還原劑加入到溶劑中，以一定速度加入上述混合液中，一定溫度下，攪拌反應，濾出濾餅；

(3)將上述制備的濾餅，在50～90℃溫度下，烘干3～10h，將干燥后的物料研磨后篩分至一定目數(shù)的顆粒，打片成型，在300～580℃下焙燒2～15h，即制得催化劑。

2.權利要求1所述的一種合成乙醇酸甲酯催化劑的制備方法，其特征在于：所述多孔納米二氧化硅粒徑范圍為5～50nm，比表面積為150～600m²/g。

3.權利要求1所述的一種合成乙醇酸甲酯催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中溶劑為異丙醇、乙二醇、環(huán)己烷、二甲亞砜和乙醇中的一種或幾種按任意比例混合，分散劑為聚乙烯吡咯烷酮。

4.權利要求1所述的一種合成乙醇酸甲酯催化劑的制備方法，其特征在于：所述還原劑為乙醛酸甲酯，與銀的摩爾比為1～10:1。

5.權利要求1所述的一種合成乙醇酸甲酯催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中反應溫度為0～110℃，反應時長為2～15h。

6.權利要求1所述的一種合成乙醇酸甲酯催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的一定速度，為蠕動泵速度設置為0.1～10mL/min。

7.乙醇酸甲酯的合成方法，其特征在于：以草酸酯甲醇為原料，在權利要求1～6任意一項所述催化劑存在下反應制得乙醇酸甲酯。

8.根據(jù)權利要求7所述乙二醇的合成方法，其特征在于具體合成步驟為：

稱取上述催化劑，研磨篩分得到10～50目顆粒，裝填于固定床反應器中，用流量為150～600mL/min氫氣，在120～380℃條件下，還原10～50h，降溫至190～240℃，反應壓力控制在2.2Mpa，氫酯比控制在40～110，通過高壓恒流泵將質量濃度為25％的草酸酯甲醇溶液，以0.3mL/min速度泵入反應器中反應，得到反應液，即得乙醇酸甲酯，用校正好的氣相色譜進行定量檢測分析。