[發明專利]適用于具有片狀晶習物質的蒸發結晶系統

有效

• 申請號: 202011099176.9
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112156494B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 龔俊波;秦春雷;陳冠雄;侯寶紅;吳送姑
• 申請（專利權）人: 天津大學;宜興市天石飼料有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;B01D1/00;C07C227/42;C07C229/12
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

本發明涉及適用于具有片狀晶習物質的蒸發結晶系統。該系統主要由結晶釜和冷凝器兩個部分構成，冷凝器設置在結晶釜封頭的上方，兩部分通過保溫直管相連；保溫直管上端與冷凝器中下端相連，上端管口與冷凝器內壁面距離為1～10mm；冷凝器下端通過豎直向下的管道與收集器相連，收集器與冷凝器通過旁路管道相通，其中旁路管道與冷凝器的連接處保持水平；冷凝器的上方通過管路與大氣相通。蒸發結晶過程中，溶劑蒸氣從結晶釜上升到冷凝器，在冷凝器中轉變為液體流入收集器；蒸發結晶系統中無抽真空部分，使得結晶釜中壓力高于常壓，溶液保持較高的溫度，所得片狀晶體的厚度顯著增加，晶體顆粒的松堆密度明顯提高，解決了片狀晶體易破碎的問題。

技術領域

本申請涉及一種蒸發結晶系統，特別適用于具有片狀晶習物質的蒸發結晶系統。

背景技術

蒸發結晶是生產固體純物質原料的常用方法。對于晶體呈片狀的物質，采用傳統蒸發結晶系統制備出的晶體很容易呈薄片狀，由此帶來晶體易碎和松堆密度較小的問題。晶體破碎之后的晶體形貌和粒度發生改變，晶體產品的質量受到嚴重影響。

晶體顆粒都具有一定的形狀。雖然每顆晶體的大小不會完全相同，但是它們的幾何形狀卻是相似的，晶體的這種性質是晶習的一種體現。對于獲得的晶體顆粒，人們總是希望其既均勻又飽滿。晶體顆粒越均勻其質量等級就越高，而晶體顆粒越飽滿流動性就會更好，與之相關的指標如松堆密度等就會更高。這些問題都可以歸結到晶體的形狀上，也即晶習。

實際生產中的晶體形狀并不都是理想的。有的晶體例如白糖、食鹽和味精等顆粒較為飽滿，這些晶體在儲存和運輸過程中不易破碎，流動性也很好，性質優良。但是有一些物質的晶體就沒有那樣飽滿，這些物質的晶體形狀呈片狀。片狀晶體的厚度較薄，在存儲和運輸過程中很容易破碎，流動性較差，堆密度也較小。這樣的晶體顆粒不便于在生產和生活中使用，所以需要對其進行改性。對晶體顆粒改性需要從改變晶體形狀入手，也即改變晶習。

對于具有片狀晶習的物質，造成晶體呈片狀的原因與該物質的分子結構密切相關，即與該物質的性質有關。但晶體顆粒由結晶過程獲得，結晶過程將直接影響晶體的形狀，所以通過改進結晶過程也能達到改變晶習的目的。由于片狀晶體的形成是該物質分子優先在片狀晶體的側面優先排列的結果，也即是溶液中分子能夠優先運動到片狀晶體的側面，所以打破這種不同晶面對溶液中分子具有的不同吸引力的局面就是改變片狀晶習的關鍵。在結晶過程中，溫度是抵消這種不同晶面的性質差異的最關鍵因素。溫度越高，溶液中的分子運動越劇烈，擴散到各晶面的通量相等，在各晶面性質不變的情況下，晶面對晶體形狀的影響逐漸減小，垂直于各個晶面方向上的生長速率趨于一致。在晶面差異被消除后，最后形成的晶體各個方向得到相同程度的生長，晶體結構逐漸轉變為立方體。

蒸發結晶是大規模生產晶體顆粒最常用的結晶方法，在傳統的蒸發結晶技術中，抽真空是該過程常用的操作。由于溶劑蒸氣被抽走，結晶釜內部的壓力減小，結晶體系的沸點將會降低，溶液將會在低于溶劑沸點的溫度下處于沸騰狀態。蒸出的溶劑蒸氣在真空泵的抽氣作用下被排除結晶釜，在冷凝器中冷凝下來。溶劑揮發是一個相變過程，該過程會吸收大量熱量。所以蒸發結晶過程中揮發的溶劑會帶走大量熱量，溶液主體的溫度會迅速降低。溶劑是從氣液界面處揮發的，所以氣液界面溫度將會低于溶液主體溫度。溶劑從氣液界面揮發后，氣液界面的液層區濃度將高于溶劑主體濃度，晶核將率先在氣液界面形成，也即是氣液界面是晶核形成的區域。在面對具有片狀晶習的物質時，在氣液界面的溫度較低的情況下，形成的晶核呈薄片狀，最終獲得的晶體也呈片狀。同時，減壓后溶液的蒸發速率加快，短時間內大量的溶劑從氣液界面被移走，氣液界面的液層區濃度迅速升高，該區域將會持續形成晶核。晶核的大量形成使得結晶體系中的粒子數大量增加，這將會導致最終獲得的晶體粒度較小。晶體呈薄片狀和粒度較小直接導致了晶體顆粒的流動性較差，松堆密度較低，而且還會出現靜電吸附現象，這些問題嚴重影響了晶體顆粒的品質。所以，在面對具有片狀晶習的物質時，傳統的蒸發結晶系統亟需改進。

發明內容