[發明專利]一種新型介孔多級結構納米復合氣敏材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011098832.3
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112209447B
• 公開（公告）日: 2023-01-06
• 發明（設計）人: 王紅;郝率君;李明田;劉小華;張強;陳興寬
• 申請（專利權）人: 四川輕化工大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;C01G19/02;C01B33/18;B82Y40/00;B82Y30/00;G01N27/12
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 劉楨

1.一種新型介孔多級結構納米復合氣敏材料，其特征在于，以SiO₂@SnO₂復合微球為內層，在SiO₂@SnO₂復合微球表面生長α-Fe₂O₃納米管；

SiO₂@SnO₂/α-Fe₂O₃納米復合氣敏材料的比表面積為50~70 m²/g；

SiO₂@SnO₂/α-Fe₂O₃納米復合氣敏材料的介孔孔徑小于12nm；

所述的新型介孔多級結構納米復合氣敏材料用于檢測大氣中丙酮濃度，所述丙酮濃度為5~500ppm，工作溫度為280~300℃。

2.根據權利要求1所述新型介孔多級結構納米復合氣敏材料，其特征在于，所述SiO₂@SnO₂復合微球的平均直徑為400~600nm，α-Fe₂O₃納米管的直徑為20~40nm。

3.一種新型介孔多級結構納米復合氣敏材料的制備方法，其特征在于，制備如權利要求1所述的新型介孔多級結構納米復合氣敏材料，包括以下步驟：

1）用改進的stober法制備得到SiO₂微球；

2）將步驟1）得到的SiO₂微球粉末分散在乙醇水溶液中，經過超聲波處理，形成白色懸濁液A；

3）將一定質量錫酸鈉和尿素加入到白色懸浮液A中，攪拌均勻，得到白色懸浮液B；

4）將白色懸浮液B轉移至高溫反應釜中，在150~180℃下反應12~36h，得到反應產物；

5）步驟4）得到的產物冷卻到室溫后，上下分層，取下層渾濁物，用乙醇和去離子水交替清洗兩遍，干燥得到SiO₂@SnO₂前驅體；

6）將所述SiO₂@SnO₂前驅體在500~600℃煅燒6~10h，即得到SiO₂@SnO₂復合微球材料；

7）取一定質量的所述SiO₂@SnO₂復合微球材料分散在去離子水中，形成白色懸浮液C；

8）向白色懸浮液C中加入一定質量的三氯化鐵和硝酸鈉，隨后加入適量鹽酸，得到黃色懸浮液；

9）將黃色懸浮溶液放入高溫反應釜中在80~120℃下反應20~26h，得到反應產物；

10）將步驟9）反應產物冷卻至室溫后，上下分層，取下層渾濁物，用乙醇和去離子水交替清洗三遍，然后干燥，得到SiO₂@SnO₂/α-Fe₂O₃前驅體；

11）將SiO₂@SnO₂/α-Fe₂O₃前驅體在440~480℃條件下煅燒2~4h，得到紅棕色的SiO₂@SnO₂/α-Fe₂O₃納米復合材料。

4.根據權利要求3所述新型介孔多級結構納米復合氣敏材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中得到的SiO₂微球平均粒徑為400~600nm，乙醇水溶液的乙醇與水的體積比為1:3。

5.根據權利要求3所述新型介孔多級結構納米復合氣敏材料的制備方法，其特征在于，SiO₂微球粉末、錫酸鈉與尿素的質量比為1:1:5~10。

6.根據權利要求3所述新型介孔多級結構納米復合氣敏材料的制備方法，其特征在于，SiO₂@SnO₂復合微球材料、三氯化鐵和硝酸鈉的質量比為1~1.2:2:36。