[發明專利]一種利用非水溶液電解系統提取納米第二相的方法

有效

• 申請號: 202011098339.1
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112255252B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 劉祖銘;盧思哲;李全;呂學謙;艾永康;曹鑌;周旭;任亞科;農必重;魏冰
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

1.一種利用非水溶液電解系統提取納米第二相的方法，其特征在于：使用電解系統提取鐵磁性合金中納米第二相，制備鐵磁性合金第二相的TEM/HRTEM測試樣品，實現納米第二相的無損提取；

所述電解系統由鐵磁性合金、電源、中空錐形多孔惰性電極、中空多孔導電惰性電極、電解液儲備槽、電解槽、超聲裝置、1號泵、2號泵和電解液組成。

2.根據權利要求1所述的一種利用非水溶液電解系統提取納米第二相的方法，其特征在于：將鐵磁性合金連接在中空多孔導電惰性電極的下部，將中空多孔導電惰性電極與電源正極相連；通過1號泵及管路連接中空多孔導電電極和電解液儲槽；將鐵磁性合金懸空置于電解槽內，鐵磁合金距離電解槽底部的垂直距離為1-3cm，所述鐵磁合金距離溢流口的距離大于12cm；將中空錐形多孔惰性電極與電源負極相連；通過2號泵及管路連接中空錐形多孔惰性電極和電解液儲槽；所述中空錐形多孔惰性電極上的孔徑為100~5000μm；中空錐形多孔惰性電極垂直置于電解槽內，將中空錐形多孔惰性電極與電源相連的接頭位于溢流口的上方；通過管道連接溢流口和電解槽；所述電解槽外壁上布置超聲裝置；

定義：開始電解反應前，儲存槽內電解液體積為V1，電解槽內溢流口之下的體積為V2，所有管路填滿的體積為V3；V1/（V2+V3）=1.1-1.3；中空錐形多孔惰性電極的底部為中空結構，且底部孔的孔徑為100~5000μm。

3.根據權利要求2所述的一種利用非水溶液電解系統提取納米第二相的方法，其特征在于；電解過程包括以下步驟：

步驟一：開啟1號泵和/或2號泵，將電解儲液加入電解槽內；

步驟二：開啟超聲裝置，當電解液接觸到鐵磁性合金時，開啟電源進行電解，控制電解液流速，使電解液形成渦流，并使進入電解槽的電解液通過溢流口回流至電解液儲備槽；

步驟三：電解結束后，在超聲條件下使用沖洗電極和電解槽，時間為3~10min；沖洗液為新配制的電解液；沖洗液的體積為0.3V1~0.6V1；

步驟四：在超聲條件下對電解槽內的液體進行冷凍干燥處理，得到納米第二相或納米第二相懸浮液；所述超聲分散時間為≥10min；超聲的頻率為20~100kHz；

步驟五：采用透射電鏡表征微、納尺度第二相。

4.根據權利要求1所述的一種利用非水溶液電解系統提取納米第二相的方法，其特征在于：所述電解液由有機溶劑、電解質、絡合劑、增稠劑組成，其pH值為4~7，其中：電解質的質量百分數為2~10%，絡合劑的質量百分數為5~15%，增稠劑的質量百分數為3~5%，余量為有機溶劑；

所述有機溶劑為乙睛、異丙醇、三乙胺、丙睛、吡啶、乙二胺、乙二醇、四氫呋喃、丙二醇、丁二腈中的一種或幾種的組合；

所述電解質為聚丙烯酰胺、十二烷基芐基二甲基氯化銨、十四烷基二甲基吡啶溴化銨、喹啉芐基氯化銨、十六酸酰胺丙基三甲基氯化銨、雙咪唑啉季胺鹽中的幾種的組合；

所述絡合劑為8-羥基喹啉、乙二胺四乙酸、檸檬酸、硫氰酸銨、多乙烯多胺、丙烯酰胺、丙烯腈、乙腈中幾種的組合；

所述增稠劑為司班-80、吐溫-80、甲基纖維素、羧甲基纖維素、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸鈉當中幾種的組合。

5.根據權利要求4所述的一種利用非水溶液電解系統提取納米第二相的方法，其特征在于：所述電解液組成為：電解質質量百分比為4~6%，絡合劑官能團與Fe³⁺離子的摩爾比大于3:1，增稠劑質量百分比為3~4.5%；其中，電解質為十四烷基甲基吡啶溴化銨和雙咪唑季銨鹽的混合物，摩爾比為1:1~1:3；絡合劑為8-羥基喹啉，乙二胺四乙酸銨和丙烯腈的混合物，其中8-羥基喹啉含量不小于50%；增稠劑為羥基纖維素和聚丙烯酰胺的混合物，摩爾比為2：1~1:1.5。

6.根據權利要求1所述的一種利用非水溶液電解系統提取納米第二相的方法，其特征在于：電解過程中電解電壓為3~6V電解溫度為35~60℃。