[發(fā)明專利]一種吡啶類離子液體酸性催化劑的制備方法及其應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011095524.5
• 申請日: 2020-10-14
• 公開（公告）號: CN112174876A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高琦;許春棟;周甲丁;李為民
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇高科石化股份有限公司
• 主分類號: C07D213/20
• 分類號: C07D213/20;B01J31/02;C07C67/08;C07C69/58;C10M105/38
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 向文

1.一種吡啶類離子液體酸性催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：加入DMF溶解1,3-丙磺酸內(nèi)酯，在攪拌條件下緩慢加入吡啶類物質(zhì)，在加熱、攪拌條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)液減壓蒸餾除去甲醇，經(jīng)干燥，制得吡啶類離子液體中間體；

S2：將步驟S1制得的吡啶類離子液體中間體用蒸餾水溶解，加入三氟甲烷磺酸，在加熱、攪拌條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)液減壓蒸餾除去水，制得吡啶類離子液體單體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡啶類離子液體酸性催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中吡啶類離子液體中間體的反應(yīng)式如下：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡啶類離子液體酸性催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中吡啶類離子液體單體的結(jié)構(gòu)式如下：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡啶類離子液體酸性催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中1,3-丙磺酸內(nèi)酯和吡啶類物質(zhì)以摩爾比1:1～1.10進(jìn)料，加熱溫度為35～70℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間為6～8h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡啶類離子液體酸性催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中加熱溫度為110～130℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間為10～12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡啶類離子液體酸性催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中三氟甲烷磺酸和吡啶類離子液體中間體的摩爾質(zhì)量相同。

7.一種吡啶類離子液體酸性催化劑的應(yīng)用方法，其特征在于，將吡啶類離子液體酸性催化劑應(yīng)用于季戊四醇與油酸酯化反應(yīng)，用于催化季戊四醇與油酸酯化反應(yīng)制備季戊四醇油酸酯合成潤滑油。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種吡啶類離子液體酸性催化劑的應(yīng)用方法，其特征在于，所述酯化反應(yīng)的方法步驟為：

加入季戊四醇與油酸，在溫度條件下使物料溶解，將吡啶類離子液體酸性催化劑加入，在N₂保護(hù)條件下加熱，并持續(xù)攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻沉降或者離心分離出吡啶類離子液體酸性催化劑，產(chǎn)品精制得最終產(chǎn)品。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種吡啶類離子液體酸性催化劑的應(yīng)用方法，其特征在于，所述酯化反應(yīng)中：季戊四醇與油酸以摩爾比1:4.0～4.2進(jìn)料，吡啶類離子液體酸性催化劑用量為所加入原料質(zhì)量的0.5wt.％～2.5wt.％，加熱溫度為90～120℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間為5～8h，將反應(yīng)液冷卻至70℃左右，離心分離出離子液體，再精制得產(chǎn)品。