[發(fā)明專利]一種基于柔性襯底的光陽極及其制備方法

有效

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• 申請日: 2020-10-13
• 公開（公告）號: CN112233906B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設計）人: 王從兵
• 申請（專利權）人: 江蘇日御光伏新材料科技有限公司
• 主分類號: H01G9/20
• 分類號: H01G9/20;H01G9/042
• 代理公司: 北京華仁聯(lián)合知識產(chǎn)權代理有限公司 11588
• 代理人: 國紅

1.一種基于柔性襯底的光陽極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將聚丙烯腈加入二甲基甲酰胺中超聲8-10min，然后在45-50℃的水浴下攪拌12-16h得到前驅體溶液；隨后把前驅體溶液轉移至注射器中，進行靜電紡絲；紡絲結束后把得到的纖維膜放入75-85℃的真空烘箱中干燥24-30h；干燥后在270-280℃下預氧化1-2h，然后將產(chǎn)物在氮氣氣氛下以1000℃保溫2h碳化得到碳纖維；

步驟二：將步驟一制備的碳纖維浸于NaOH溶液中5-6min，碳纖維取出后在室溫下浸于鹽酸中10-12min，然后將碳纖維浸于無水乙醇中超聲4-5min并在超聲后用去離子水反復清洗6次；然后將碳纖維浸于150ml的去離子水中，并加入FeSO₄·7H₂O和磷酸，攪拌50-60min后向混合溶液中緩慢的滴入LiOH·H₂O溶液，滴加完成后將混合溶液轉移到反應釜中以170-180℃反應10-12h，冷卻至室溫后過濾，并將濾得產(chǎn)物用去離子水反復洗滌得到磷酸亞鐵鋰/碳纖維；

步驟三：將磷酸亞鐵鋰/碳纖維浸于80ml聚多巴胺溶液中5-6h，將材料取出后置于透明質酸的無水乙醇溶液中，超聲60-70min，超聲結束后將混合溶液刮涂在清洗過的玻璃上，放置20-25min后將帶有涂膜的玻璃浸于CaCl₂的無水乙醇溶液中，靜置3-4h后再先后置于去離子水和無水乙醇中超聲6-9min，超聲結束后將樣品置于55-60℃的烘箱中干燥10-12h得到光陽極襯底；

步驟四：將SnCl₄·5H₂O溶于二甲基甲酰胺中，碳球在無水乙醇中超聲20-30min，然后將SnCl₄·5H₂O的二甲基甲酰胺溶液緩慢的加入碳球的無水乙醇溶液中，再滴入去離子水并攪拌8-10min，隨后將混合溶液置于反應釜中以160-170℃反應12-15h，冷卻至室溫后用去離子水洗滌3次并在700℃的馬弗爐中煅燒2-3h得到SnO₂；將Ce(NO₃)₃·6H₂O溶于去離子水中，然后在40-50℃的水浴下將Ce(NO₃)₂·6H₂O溶液滴入海藻酸鈉溶液中，并快速攪拌至凝膠形成；隨后把凝膠置于35-40℃的真空環(huán)境下干燥6-8h，干燥結束后將樣品轉移至馬弗爐以650℃的溫度煅燒2-3h得到CeO₂；

步驟五：將SnO₂和CeO₂用研缽研磨20-30min后加入去離子水中，超聲30-40min得到沉積液，將基底平鋪在容器后滴入沉積液靜置12-14h，然后將樣品取出并在80-90℃的環(huán)境下干燥后，再浸入AO7染料中24h，取出烘干后得到染料敏化光陽極。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種基于柔性襯底的光陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟二中碳纖維和磷酸的質量比為1:0.13-1:0.18，磷酸和FeSO₄·7H₂O的物質的量之比為1.1-1.3:1，磷酸和LiOH·H₂O的物質的量之比為1.3:3-1.5:3；所述步驟三中聚多巴胺溶液的溶劑為Tris-HCl緩沖液，聚多巴胺在溶液中的濃度為2g/L，磷酸亞鐵鋰/碳纖維和透明質酸的質量比為1:1.5-1:2；所述步驟四中SnCl₄·5H₂O和碳球的質量比為1:2.7-1:3；所述步驟五中SnO₂和CeO₂的質量比為3:1-4:1。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種基于柔性襯底的光陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟一中前驅體溶液中聚丙烯腈的濃度為0.1-0.12g/ml，靜電紡織時的電壓為+15kV/-3kV，前驅體溶液的推液速率為1.2mL/h，接收距離為12cm，1000℃下保溫時的升溫速率為7℃/min。