[發(fā)明專利]一種自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011091325.7
• 申請(qǐng)日: 2020-10-13
• 公開（公告）號(hào): CN112210070B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何金良;謝佳燁;李琦;胡軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G59/42
• 分類號(hào): C08G59/42;C07D493/18
• 代理公司: 北京市誠(chéng)輝律師事務(wù)所 11430
• 代理人: 范盈

1.一種自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于：所述固化劑包含酸酐基團(tuán)、羧基以及可以發(fā)生逆狄爾斯-阿爾德反應(yīng)的基團(tuán)；所述固化劑由如下原料合成：3-糠酸或者3-糠酸的衍生物、馬來酸酐或者馬來酸酐的衍生物和有機(jī)溶劑。

2.如權(quán)利要求1所述的自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于：所述3-糠酸或者3-糠酸的衍生物物質(zhì)的量：所述馬來酸酐或者馬來酸酐的衍生物物質(zhì)的量為1：1～1：2。

3.如權(quán)利要求1所述的自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為丙酮、苯、甲苯、二甲苯或者四氫呋喃。

4.一種自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

步驟1：將3-糠酸或者3-糠酸的衍生物溶解于有機(jī)溶劑中，充分溶解后過濾得到飽和的3-糠酸或者3-糠酸的衍生物有機(jī)溶液；

步驟2：在所述3-糠酸或者3-糠酸的衍生物有機(jī)溶液中加入馬來酸酐或者馬來酸酐的衍生物，加熱攪拌進(jìn)行充分反應(yīng)得到粗產(chǎn)物；

步驟3：對(duì)所述粗產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌和純化，烘干后得到自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑。

5.如權(quán)利要求4所述的自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟2中在50℃加熱下攪拌反應(yīng)24小時(shí)，所述反應(yīng)需配備回流裝置。

6.如權(quán)利要求4所述的自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟3中抽濾采用抽濾裝置，在抽濾過程中用冰醋酸進(jìn)行洗滌和純化，在室溫下烘干。

7.一種自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑的應(yīng)用，其特征在于：將權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑應(yīng)用于環(huán)氧樹脂中。

8.如權(quán)利要求7所述的自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑的應(yīng)用，其特征在于：所述應(yīng)用包括如下步驟：

1）按比例取所述自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑和環(huán)氧樹脂進(jìn)行混合，得到混合物；

2）向所述混合物中加入5wt.%～15wt.%的N,N-二甲基甲酰胺作為稀釋劑，攪拌均勻后預(yù)熱，得到混合液體；

3）待所述混合液體變?yōu)樽攸S色透明狀后取出冷卻；

4）在步驟3）得到的混合液中加入0.5wt.% ～1.5wt.%的促進(jìn)劑，攪拌均勻后，在烘箱中真空除氣3～5min，取出倒入模具中，在固化得到自修復(fù)環(huán)氧樹脂。

9.如權(quán)利要求8所述的自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑的應(yīng)用，其特征在于：所述促進(jìn)劑為酸酐固化劑促進(jìn)劑，所述酸酐固化劑促進(jìn)劑選自叔胺類促進(jìn)劑，咪唑類促進(jìn)劑，取代脲類促進(jìn)劑和三氟化硼類促進(jìn)劑。

10.如權(quán)利要求8所述的自修復(fù)環(huán)氧樹脂固化劑的應(yīng)用，其特征在于：當(dāng)材料內(nèi)部產(chǎn)生微裂紋或者微放電缺陷后，對(duì)所述自修復(fù)環(huán)氧樹脂加熱至130℃～150℃保持1小時(shí)，然后在60℃～80℃下保持2天以上處理后，可修復(fù)材料內(nèi)部的損傷與缺陷，同時(shí)恢復(fù)材料的機(jī)械性能和絕緣性能。