[發明專利]一種3-氨基丁酰胺和/或3-羥基丁酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 202011075217.0
• 申請日: 2020-10-09
• 公開（公告）號: CN112142614B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 康世民;陳如潔;姚家偉;伍文峰;張佳翔;陳周華;林佩敏;朱鉆楠
• 申請（專利權）人: 東莞理工學院
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C237/06;C07C235/06
• 代理公司: 佛山市智匯聚晨專利代理有限公司 44409
• 代理人: 曹麗敏

1.一種3-氨基丁酰胺和/或3-羥基丁酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將聚3-羥基丁酸酯和/或其共聚物、低溫的極性溶劑放入密閉的反應釜中，所述極性溶劑為水，控制反應釜溫度恒溫在1～20℃，隨后向反應釜中通入氨氣，并使反應釜內氨氣壓力達到0.2～1.2MPa；

(2)攪拌條件下升溫至50～80℃，隨后在此溫度下反應3～72h；

(3)反應完后冷卻至室溫，收集得到包含3-氨基丁酰胺和3-羥基丁酰胺的液體產物。

2.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁酰胺和/或3-羥基丁酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述聚3-羥基丁酸酯和/或其共聚物和液體溶劑之間的添加比例為1g:(1～10ml)。

3.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁酰胺和/或3-羥基丁酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的低溫的極性溶劑為溫度為1～20℃并能夠溶解氨氣的液體極性溶劑。

4.根據權利要求3所述的一種3-氨基丁酰胺和/或3-羥基丁酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將聚3-羥基丁酸酯、溫度為1℃的冷水放入密閉的反應釜中，1g聚3-羥基丁酸酯對應添加2.5ml冷水，通過溶劑浴的方法控制反應釜溫度恒溫在1℃，隨后向反應釜中通入氨氣，并使反應釜內氨氣壓力達到0.6MPa；

(2)攪拌條件下升溫至50℃，隨后在此溫度下反應48h；

(3)反應完后冷卻至室溫，收集得到包含3-氨基丁酰胺和3-羥基丁酰胺的液體產物。

5.根據權利要求1至4任意一項所述的一種3-氨基丁酰胺和/或3-羥基丁酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的聚3-羥基丁酸酯為聚3-羥基丁酸酯純品、生物質發酵后所得的聚3-羥基丁酸酯工業粗品、聚3-羥基丁酸酯塑料中的一種或多種組合。

6.根據權利要求1至4任意一項所述的一種3-氨基丁酰胺和/或3-羥基丁酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的共聚物為聚(3-羥基丁酸酯-co-4-羥基丁酸酯)、聚(3-羥基丁酸酯-co-3-羥基戊酸酯)、聚(3-羥基丁酸酯-co-5-羥基戊酸酯)、聚(3-羥基丁酸酯-co-3-羥基己酸酯)、聚(3-羥基丁酸酯-co-6-羥基己酸酯)中的一種或多種組合。

7.根據權利要求1至4任意一項所述的一種3-氨基丁酰胺和/或3-羥基丁酰胺的制備方法，其特征在于，還包含以下步驟：

(4)分離液體產品中的3-氨基丁酰胺與3-羥基丁酰胺。

8.根據權利要求7所述的一種3-氨基丁酰胺和/或3-羥基丁酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的分離采用精餾的方法。

9.根據權利要求1至4任意一項所述的一種3-氨基丁酰胺和/或3-羥基丁酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的攪拌條件為：攪拌速度100～600RPM。