[發明專利]一種氧化石墨烯接枝納米Fe2

在審

• 申請號: 202011071390.3
• 申請日: 2020-10-09
• 公開（公告）號: CN112143346A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 劉莉;鄭宏鵬;李敬;孟凡帝;崔宇;王福會
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C09D163/02
• 分類號: C09D163/02;C09D5/08;C09D7/62;B05D7/16
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 孫奇

本發明公開了一種氧化石墨烯接枝納米Fe₂O₃/環氧復合涂層的制備方法；利用三氧化二鐵納米球(Fe₂O₃，鐵紅)提高氧化石墨烯在涂層中分散性。針對氧化石墨烯片層表面的含氧官能團(羧基、羥基和環氧基)，利用二氨基對苯二甲酸(DATPA)作為橋連劑，通過共價鍵在氧化石墨烯片層上面接枝納米Fe₂O₃，實現納米Fe₂O₃對氧化石墨烯的功能化修飾；再將改性氧化石墨烯分散在環氧樹脂中，利用納米Fe₂O₃顆粒在氧化石墨烯片層之前形成空間位阻作用，阻礙氧化石墨烯在涂層制備過程中發生團聚，提高氧化石墨烯在環氧樹脂中的分散性。

技術領域

本發明涉及到一種以改性氧化石墨烯作為防腐涂層填料，將其與環氧樹脂制備成改性氧化石墨烯/環氧樹脂復合涂層的制備方法。

背景技術

有機涂料作為一種物理防護手段，在金屬防護領域得到了廣泛的應用。環氧樹脂憑借其優異的耐腐蝕性、優異的附著力、優異的化學穩定性及低毒、較低的價格，在眾多的有機涂料中脫穎而出。然而，在涂層固化過程中，隨著溶劑的蒸發，環氧涂層不可避免的會產生孔隙等缺陷，降低涂層的防腐蝕性能。為了提高有機涂層的耐蝕性，人們嘗試引入納米尺寸填料，納米尺寸的填料具有高比表面積，可以提高屏蔽性能。此外，分布在涂層中的納米填料，可以填充孔隙，增加涂層的交聯密度。

石墨烯是碳原子以sp²雜化軌道組成的二維片層狀結構的碳納米材料，其優異的電學、力學性能、化學穩定性使其成為富有潛力的防腐填料。石墨烯具有大的分子間作用力和強的化學穩定性，使其在涂層中容易發生團聚，且難以功能化。氧化石墨烯是石墨通過Hummers法處理得到的衍生物，其豐富的含氧官能團為化學改性提供了更多的活性位點，所以目前研究者們利用含氧官能團對氧化石墨烯進行化學修飾。在嚴苛環境下服役的改性氧化石墨烯涂料，既要提高填料在涂層中分散性，還要增加涂層/金屬基體和填料/樹脂之間的界面結合力。氧化鐵具有良好的耐候性、熱穩定性和遮蓋性，且無毒、價格低，廣泛應用于涂料工業。此外，氧化鐵可以增強涂層的附著力，改善涂層的耐蝕性。本工作嘗試借助一種橋連劑，將納米Fe₂O₃與氧化石墨烯進行共價接枝，實現氧化石墨烯改性的同時，引入納米Fe₂O₃，提高涂層在腐蝕環境下的服役壽命。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氧化石墨烯接枝納米Fe₂O₃/環氧復合涂層的制備方法，利用納米Fe₂O₃與氧化石墨烯進行共價接枝，減小氧化石墨烯在涂層中的團聚，提高其在涂層中的分散性，并增強涂料/金屬基體的界面結合強度，充分發揮改性氧化石墨烯的屏蔽作用提高涂層的防腐性能。

本發明的技術方案是：

一種氧化石墨烯接枝納米Fe₂O₃/環氧復合涂層的制備方法，所述方法的具體步驟如下：

(1)制備氧化石墨烯接枝納米Fe₂O₃復合材料(GOF)；

a、稱取一定量氧化石墨溶于300mL去離子水中，磁力攪拌10min，超聲30min，形成均勻的溶液A，放置備用；

b、稱取一定量DATPA溶于100mL去離子水中，磁力攪拌10min，加入一定量納米Fe₂O₃，磁力攪拌10min，形成均勻的混合溶液B；

c、溶液B中添加一定量的冰醋酸，倒入三口燒瓶中，在一定溫度的油浴鍋中加熱24h后，與溶液A混合，將三口燒瓶在油浴鍋中100℃冷凝回流4h；

d、最后，用去離子水洗滌抽濾，直至溶液呈中性，冷凍干燥，得到反應產物，命名為GOF；