[發(fā)明專利]MCM-22分子篩及其制備方法、采用分子篩催化的苯的烷基化反應(yīng)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011069596.2
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN114314607B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李菁;呂建輝;田艷明;劉長清;趙胤;鄧廣金;田月;邱寶軍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;C01B39/04;B01J29/70;C07C2/66;C07C15/073
• 代理公司: 北京康信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240
• 代理人: 梁文惠

1.一種MCM-22分子篩的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

步驟S1，將硅源、模板劑加入鋁源、水和堿源的混合體系中進行第一混合，得到第一混合物；

步驟S2，將所述第一混合物進行水熱晶化，得到NaMCM-22分子篩原粉；以及

步驟S3，對所述NaMCM-22分子篩原粉進行洗滌、離子交換、焙燒以及成型，得到MCM-22分子篩，所述鋁源為鋁酸鈉或硫酸鋁；

所述步驟S1包括：

步驟S11，將所述鋁源、所述水和所述堿源進行第二混合，得到所述混合體系；

步驟S12，將所述硅源、所述模板劑滴加入所述混合體系中，得到所述第一混合物，

所述滴加的速度為5~15mL/min，所述第一混合的攪拌轉(zhuǎn)速為100~500r/min，所述第二混合的攪拌轉(zhuǎn)速為200~600r/min；

所述NaMCM-22分子篩原粉的納米薄層厚度為10~30nm，所述NaMCM-22分子篩原粉的比表面積為515~610m²/g；

以摩爾比計，所述鋁源、所述硅源、所述堿源、所述模板劑以及所述水以Al₂O₃：SiO₂：OH^-：模板劑：H₂O=0.011~0.06：1：0.1~0.85：0.12~0.4：11~30進行所述第一混合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述模板劑包括六亞甲基亞胺和嗎啉，所述六亞甲基亞胺和嗎啉的摩爾比≥0.3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述六亞甲基亞胺和所述嗎啉的摩爾比為1:3~3:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅源選自質(zhì)量百分含量為30~40%的硅溶膠或水玻璃中的任意一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿源為氫氧化鉀和/或氫氧化鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水熱晶化的過程包括：

將所述第一混合物與MCM-22分子篩活性晶種進行第三混合，得到第三混合物；

將所述第三混合物進行陳化，得到陳化后混合物；

將所述陳化后混合物進行第一水熱晶化和第一攪拌，得到一次水熱晶化產(chǎn)物；

將所述一次水熱晶化產(chǎn)物進行第二水熱晶化和第二攪拌，得到所述NaMCM-22分子篩原粉。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述第一水熱晶化的溫度為130~160℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述第一水熱晶化的時間為5~20h。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述第二水熱晶化的溫度為135~150℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述第二水熱晶化的時間為30~60h。

11.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在0.1m³的高壓反應(yīng)釜中進行所述水熱晶化時，所述第一攪拌和所述第二攪拌的轉(zhuǎn)速各自獨立地為5~80r/min。

12.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在0.1m³的高壓反應(yīng)釜中進行所述水熱晶化時，所述第一攪拌和所述第二攪拌的轉(zhuǎn)速各自獨立地為5~80r/min。

13.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在1m³的高壓反應(yīng)釜中進行所述水熱晶化時，所述第一攪拌和所述第二攪拌的轉(zhuǎn)速各自獨立地為5~40r/min。