[發明專利]一種香豆素功能化的光響應吸附劑的制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011065777.8
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112403438A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 朱競;鐘順;戴勇
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C10G25/00
• 代理公司: 鹽城盈禾知識產權代理事務所(普通合伙) 32428
• 代理人: 茆林霞

1.一種香豆素功能化的光響應吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下操作步驟：

（1）制備吸附劑載體，所述吸附劑載體為吸附劑載體MIL-101-Cr、吸附劑載體MIL-101-Fe中的任意一種：

（2）將香豆素分子去質子化；

（3）將吸附劑載體溶于溶劑中攪拌后，再向其中加入步驟（2）制得的去質子化后的香豆素分子，加熱回流，反應溫度為40～80°C，反應時間為2h～15h后，過濾，洗滌，干燥，得到嫁接有香豆素分子的吸附劑載體，其中所述的香豆素分子與吸附劑載體的質量比為（0.1～1）:1；

（4）使用波長大于310nm的紫外光照射嫁接有香豆素分子的吸附劑載體，使吸附劑載體中的香豆素分子之間發生二聚反應，得到光響應吸附劑。

2.根據權利要求1所述的一種香豆素功能化的光響應吸附劑的制備方法，其特征在于，上述步驟（1）中，吸附劑載體MIL-101-Cr采用以下方法制成：以九水合硝酸鉻、對苯二甲酸為原料，40％氫氟酸和去離子水為溶劑，于水熱合成反應釜中130～220℃反應4～12小時，冷卻至室溫，過濾，使用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇各洗三次，干燥，即可得到吸附劑載體MIL-101-Cr；

所述吸附劑載體MIL-101-Fe采用以下方法制成：以六水合氯化鐵、對苯二甲酸為原料，N,N-二甲基甲酰胺為溶劑，于水熱合成反應釜中100～170℃反應20～48小時，冷卻至室溫，過濾，使用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇各洗三次，干燥，即可得到吸附劑載體MIL-101-Fe。

3.根據權利要求1所述的一種香豆素功能化的光響應吸附劑的制備方法，其特征在于，上述制備吸附劑載體MIL-101-Cr的過程中，九水合硝酸鉻、對苯二甲酸、氫氟酸、去離子水的摩爾比為1:1～2:0.5～2:200～350。

4.根據權利要求1所述的一種香豆素功能化的光響應吸附劑的制備方法，其特征在于，上述制備吸附劑載體MIL-101-Fe的過程中，六水合氯化鐵、對苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1:0.5～2:50～100。

5.根據權利要求1所述的一種香豆素功能化的光響應吸附劑的制備方法，其特征在于，上述步驟（2）中，所述香豆素分子去質子化方法為：將香豆素分子和甲醇鈉分別溶于甲醇中，兩者混合，加熱回流反應。

6.根據權利要求5所述的一種香豆素功能化的光響應吸附劑的制備方法，其特征在于，所述香豆素分子去質子化過程中，加熱回流反應溫度為40～80℃，反應時間為1h～5h。

7.根據權利要求1所述的一種香豆素功能化的光響應吸附劑的制備方法，其特征在于，上述步驟（3）中，去質子化的香豆素分子與金屬有機骨架的質量比為（0.1～1）:1。

8.根據權利要求1所述的一種香豆素功能化的光響應吸附劑的制備方法，其特征在于，上述步驟（3）中，所述溶劑為甲醇。

9.一種如權利要求1所述的方法制備得到的香豆素功能化的光響應吸附劑的應用，其特征在于，將香豆素功能化的光響應吸附劑應用于燃料油吸附脫硫，所述燃料油中硫為4,6-二甲基二苯并噻吩。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，所述燃料油脫硫的具體工藝為：向每升的燃料油中加入2-10g的香豆素功能化的光響應吸附劑，攪拌均勻，每隔30-50min取樣一次，直至吸附平衡，然后過濾得到吸附有4,6-二甲基二苯并噻吩的香豆素功能化的光響應吸附劑，對其采用254nm短波紫外光照射后，4,6-二甲基二苯并噻吩脫附完成。