[發明專利]一種四氯乙烯凈化方法

在審

• 申請號: 202011064206.2
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112194560A
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 顏歡;晏祥銳;全小輝;何偉;常萬彬
• 申請（專利權）人: 宜賓海豐和銳有限公司
• 主分類號: C07C21/12
• 分類號: C07C21/12;C07C17/38;C07C17/383;C07C17/395
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司 51231
• 代理人: 呂曉霞

本發明公開了一種四氯乙烯凈化方法，該方法將粗四氯乙烯與堿液送入堿液罐進行堿洗得混合物料；混合物料輸送到堿洗塔進行分層，分層后堿液由堿洗塔頂部溢流出，與粗四氯乙烯混合后進入堿液罐進行堿洗；分層后的四氯乙烯由堿洗塔塔釜流出；將堿洗塔塔釜流出的四氯乙烯送到水洗罐混合水洗后，輸送到水洗塔進行水洗分層，分層后的液相水從水洗塔頂部溢流出；分層后的四氯乙烯由水洗塔塔釜流出；將水洗塔流出的四氯乙烯輸送到脫水塔進行精餾脫水；經過脫水后的四氯乙烯從脫水塔塔底采出，得四氯乙烯產品。采用本發明的方法將粗四氯乙烯通過堿洗、水洗、精餾脫水后所得的四氯乙烯產品pH值為6～8、水分含量小于40ppm，四氯乙烯產品中無鹽的懸浮物形成。

技術領域

本發明涉及四氯乙烯生產領域，尤其是一種四氯乙烯凈化方法。

背景技術

四氯乙烯，有機化合物，又稱全氯乙烯，為乙烯中全部氫原子被氯取代而生成的化合物。四氯乙烯是一種重要的有機氯產品，在工業上主要用作有機溶劑、干洗劑、脫硫劑、織物整理劑、金屬去污劑、脂肪類萃取劑、有機合成和熱傳遞介質，醫療上用作驅蟲藥，以及制冷劑CFC-123的中間體等。在四氯乙烯生產過程中，從四氯乙烯精餾塔塔頂回流罐采出的四氯乙烯，其組分中含有微量的HCl，因此導致采出的四氯乙烯呈酸性，pH一般在3～4。四氯乙烯作為一種氯代烴，主要用作有機溶劑、干洗劑、金屬脫脂劑，其pH有嚴格指標范圍，I類pH為5～8，II類pH為6～9，同時四氯乙烯對水分也有嚴格指標范圍，即四氯乙烯中的水分含量必須在0～50ppm范圍內。因此，為了生產合格的四氯乙烯，其水分含量和pH均需滿足指標要求。如公開號為CN106831319A的中國發明專利公開了一種四氯乙烯凈化干燥方法，包括以下步驟：1)將從精餾塔流出的四氯乙烯粗品與堿液置于堿洗罐中混合反應，獲得混合物料；2)所述混合物料通過堿洗混合泵輸送到堿洗相分離器進行一次分離，獲得一次分離后的四氯乙烯和堿液；3)所述一次分離后的四氯乙烯經過高效相分離器進行二次分離，獲得二次分離后的四氯乙烯；4)所述二次分離后的四氯乙烯進入干燥器干燥，獲得四氯乙烯成品。利用本發明的方法獲得的四氯乙烯成品的pH為6～8，水分含量為0～50ppm。但是發明人在生產中發現將粗四氯乙烯與堿液攪拌混合后，雖經兩次分離可以將pH控制為6～8，經干燥塔干燥后水分含量為0～50ppm，但是干燥后四氯乙烯成品表面會有微量的鹽分析出，從而導致四氯乙烯產品中呈現微量的懸浮物。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種四氯乙烯凈化方法，使得到的四氯乙烯產品的pH值和水分均滿足應用要求的同時，四氯乙烯產品中沒有由于鹽析出而呈現的懸浮物。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種四氯乙烯凈化方法，包括以下步驟：

A：將從精餾塔采出的粗四氯乙烯與堿液送入堿液罐進行攪拌混合堿洗獲得混合物料；

B：堿洗后的混合物料輸送到堿洗塔進行分層分離，分層后堿液由堿洗塔頂部溢流出，與粗四氯乙烯混合后進入堿液罐進行堿洗；分層后的四氯乙烯由堿洗塔塔釜流出；

C、將堿洗塔塔釜流出的四氯乙烯與純水送到水洗罐進行攪拌混合水洗后，輸送到水洗塔進行進一步水洗分層分離，分層后的液相水從水洗塔頂部溢流出，與堿洗塔塔釜流出的四氯乙烯混合后進入水洗罐進行水洗；分層后的四氯乙烯由水洗塔塔釜流出；

D、將水洗塔流出的四氯乙烯輸送到脫水塔進行精餾脫水，脫水塔塔頂采出的物料冷卻后，與粗四氯乙烯混合后進入堿液罐進行堿洗；經過脫水后的四氯乙烯從脫水塔塔底采出，得四氯乙烯產品。

進一步的，所述步驟D中脫水塔塔頂溫度為116～119℃，塔釜溫度為120～123℃。

進一步的，所述步驟D中對脫水塔塔頂的氣相采用循環水進行冷凝，然后進行氣液分離，分離后的不凝氣經7度水進一步冷凝后去焚燒爐處理，液相一部分用于脫水塔塔頂回流，一部分與粗四氯乙烯混合后進入堿液罐進行堿洗。