[發明專利]一種環氧樹脂基微納米非線性防暈材料及制備方法

在審

• 申請號: 202011064201.X
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112175356A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 張曉虹;王乾寶;張躍;何明鵬;郭寧;謝志輝;胡波;梁智明
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學;東方電氣集團東方電機有限公司
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08K7/08;C08K7/18;C01G9/02
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本發明公開了一種環氧樹脂基微納米非線性防暈材料及制備方法。防暈材料按環氧樹脂55%wt、微米針狀氧化鋅2%wt、納米球狀碳化硅3%wt、固化劑40%wt的比例混合而成，其制備方法是將填料分批次加入裝有環氧樹脂的容器中，保持80℃的水浴加熱，攪拌并配合超聲使其混合均勻，脫氣處理后澆注成型，置于烘箱中固化，即得復合防暈材料試樣。本發明還公開了微米針狀氧化鋅的制備方法，等體積的乙二胺和氯化鋅溶液攪拌混合，80℃的水浴加熱充分反應，160℃高溫高壓反應12小時后干燥提純，得針狀氧化鋅。微納米非線性防暈材料表現出較好的非線性電導特性，相較于納米碳化硅單一成分復合材料，微納米復合材料的非線性系數增加，電導率提高，閾值場強降低，耐熱性能更優。

技術領域

本發明涉及環氧樹脂基微納米非線性防暈復合材料及制備方法，屬于高壓絕緣研究領域。

背景技術

環氧樹脂在固化劑作用下可以生成粘接性能較高、化學性質穩定的固化樹脂，可用于大電機定子線棒、電纜終端附件和高壓套管等產品的絕緣。隨著電壓等級的提高，電力系統某些部位場強集中現象愈加嚴重，而具有非線性電導特性的防暈材料可用于解決場強集中的問題。純環氧樹脂的非線性電導特性較差，對場強的調控能力較差，添加大量無機填料可大幅度提到其非線性電導特性，但是會導致環氧樹脂脆性大、容易開裂，無法達到使用要求。尋找一種添加量不大且能明顯提高環氧樹脂非線性電導特性的復合方法，是目前廣泛應用環氧樹脂的難題。

微納米復合為這一難題提供了一種解決方案。納米顆粒具有表面效應、小尺寸效應和量子尺寸效應等諸多效應，納米顆粒與聚合物基體之間通過化學作用和物理作用結合起來，形成大量界面區，可影響材料的電導特性。納米顆粒含量太大會出現團聚現象，結合微米顆粒電導特性，可顯著提高復合材料的非線性系數。本發明制備具有較大長徑比的針狀氧化鋅，在聚合物中起到導電通道的作用，配合碳化硅的納米效應，使得環氧樹脂微納米復合材料具有較高的非線性系數，且耐熱性能好。

發明內容

本發明的目的是提供一種環氧樹脂基微納米非線性防暈材料及制備方法，通過在環氧樹脂中添加微米針狀氧化鋅和微米球狀碳化硅，使得復合材料有較好的非線性電導特性進而提高其防暈性能。

為實現以上目的，本發明提供了一種環氧樹脂基微納米復合材料，包括環氧樹脂（E44）、微米針狀氧化鋅、納米球狀碳化硅、固化劑組成，其中針狀氧化鋅占復合材料的比重是2%wt、納米氧化鋅的比重是3%wt、固化劑的比重是40%wt，環氧樹脂的比重是55%wt。

優選的，所述微米針狀氧化鋅由乙二胺和氯化鋅等體積溶液反應制得，平均長度為27微米，寬度為2微米。

優選的，所述納米球狀碳化硅的平均直徑為35納米，純度為99.9%。

優選的，所述固化劑為甲基六氫苯酐（甲基六氫鄰苯二甲酸酐），透明液體，酸值為650mgKOH/g，酐基含量2%。

本發明提供了一種上述環氧樹脂基微納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將微米針狀氧化鋅、納米球狀碳化硅分批次加入有環氧樹脂中，得到均勻的分散體系；

（2）向步驟（1）中的分散體系中加入固化劑，使用磁力攪拌機繼續攪拌，并將其置于真空烘箱中進行脫氣處理，得到脫氣處理的混合液；

（3）將步驟（2）獲得的脫氣后的混合液倒入預熱好的模具中進行澆注，置于烘箱中進行固化，即得非線性防暈復合材料。

優選的，所述步驟（1）的制備方法中均勻混合的方法具體為：保持80℃的水浴加熱，利用磁力攪拌器維持1200r/min高速攪拌，并配合350瓦超聲分散，時間為3小時。

優選的，所述步驟（2）具體方法為：向步驟（1）中的分散體系中加入固化劑，高速攪拌30分鐘混合均勻，在將其置于真空箱中脫氣30分鐘，得到脫氣處理后的混合液。