[發明專利]一種苯唑草酮的制備方法

有效

• 申請號: 202011057278.4
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112125897B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 夏易能;姜宇華;徐曦;陳佳;紀雷
• 申請（專利權）人: 江蘇七洲綠色化工股份有限公司;江蘇七洲綠色科技研究院有限公司
• 主分類號: C07D413/10
• 分類號: C07D413/10
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 周敏

1.一種苯唑草酮的制備方法，其特征在于：將化合物Ⅰ和化合物Ⅱ在通入CO氣體的條件下以及有機溶劑、堿和鈷類催化劑的存在下進行反應得到苯唑草酮，控制所述反應的溫度為60~120℃，所述的鈷類催化劑為選自醋酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷中的一種或多種；

所述的化合物Ⅰ的結構式為：；所述的化合物Ⅱ的結構式為：；所述的苯唑草酮的結構式為：。

2.根據權利要求1所述的一種苯唑草酮的制備方法，其特征在于：所述的化合物Ⅰ和所述的化合物Ⅱ的投料摩爾比為1:1~2。

3.根據權利要求1所述的一種苯唑草酮的制備方法，其特征在于：控制反應釜內的壓力為1~20bar。

4.根據權利要求1所述的一種苯唑草酮的制備方法，其特征在于：所述的堿為選自甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、碳酸鉀、碳酸銫、三乙胺、DBU中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的一種苯唑草酮的制備方法，其特征在于：所述的化合物Ⅰ與所述的鈷類催化劑的摩爾比為1:0.01~1.1。

6.根據權利要求1所述的一種苯唑草酮的制備方法，其特征在于：所述的化合物Ⅰ與所述的堿的摩爾比為1:1~5。

7.根據權利要求1所述的一種苯唑草酮的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為選自甲醇、乙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六環中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的一種苯唑草酮的制備方法，其特征在于：所述的苯唑草酮的具體制備方法為：

將所述的化合物Ⅰ和所述的化合物Ⅱ溶于所述的有機溶劑中，加入所述的鈷類催化劑及所述的堿，通入CO氣體，于60℃~180℃下反應1~20小時，得到的反應混合物自然恢復至0~40℃，濾去固體物，分離出的有機液經水洗、干燥后，蒸餾脫溶得到所述的苯唑草酮。