[發明專利]一種己二腈的精制方法及裝置

在審

• 申請號: 202011054329.8
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112430196A
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 劉怡宏;劉驥川;王鳳瑞;蔡文生;帕爾阿內歐斯
• 申請（專利權）人: 瑞典國際化工技術有限公司
• 主分類號: C07C253/34
• 分類號: C07C253/34;C07C255/04
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李靜

本發明提供了一種己二腈的精制方法及裝置，所述精制方法包括，首先脫除己二腈粗品中的環戊酮。本發明提供的己二腈的精制方法，首先將己二腈粗品中的環戊酮脫除，可防止環戊酮在后續的步驟中發生自縮合生成大量雜環化合物及焦油，導致己二腈的產品質量降低，再經脫除輕組分雜質和重組分雜質后得到的產品中己二腈含量在99.8％以上，ICCP含量少于200ppm；能夠很好地滿足下游產品對己二腈的質量需求。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種己二腈的精制方法及裝置。

背景技術

己二腈(ADN)別名1,4-二氰基丁烷，分子式為NC(CH₃)₄CN，是一種無色油狀液體，略有氣味，性質穩定。其主要用于生產聚酰胺纖維的中間體己二胺，橡膠促進劑和防銹劑：己二腈與氫氣加成可以生成己二胺，己二胺與己二酸在嚴格的物料配比下反應生成尼龍66鹽。己二腈作為合成尼龍66的重要中間體，是己二腈開發出來的最主要及最有價值的工業用途。己二胺還可以合成1,6-己二異氰酸酯(HDI)，這是己二腈下游產品鏈發展的又一重要用途；隨著科技快速發展，己二腈在輕工、電子及其他有機合成領域的用途也逐漸被開發出來。

工業制備ADN的產物中不僅包括主要產物己二腈，還包含很多副產物，因此，如何在工業生產中更經濟、更高效的提純ADN是大家追求的目標。例如現有技術公開了一種己二腈的精制方法，包括以下步驟：

a.用己二酸和氨在腈化反應器內制得粗腈混合物，經過洗滌、過濾、傾析、干燥后，得到含己二腈為主的混合物；所述混合物中含有以δ-氰基戊酰胺、δ-氰基戊酸胺和亞氨基氰基環戊烷(ICCP)為主的雜質，其余所有雜質含量小于1％；將此含有己二腈的混合物預熱到170-220℃后送入脫輕塔第23層、25層或第27層塔盤進行分離提純，塔底收集己二腈，塔頂排出輕組分；

b.塔底收集的己二腈溫度控制在180-230℃進入脫重塔的下段塔盤進行分離提純，由脫重塔頂部排出精制后的己二腈，經冷凝器冷凝再至己二腈冷卻器內冷卻至30-50℃，最后進入儲罐中儲存。其中，脫輕塔塔底物料的溫度用泵經再沸器進行加熱循環，控制在200-240℃內，塔底壓力控制在5-20KPaA。

上述文獻中公開的己二腈的精制方法，在脫輕塔的高溫條件下，粗腈混合物中的環戊酮會自縮合產生雜環化合物和焦油，導致己二腈產品質量降低。

發明內容

因此，本發明要解決的技術問題在于克服現有技術中的己二腈的精制方法制得的己二腈產品質量低、收率低的缺陷，從而提供一種己二腈的精制方法及裝置。

為此，本發明提供如下技術方案：

一種己二腈的精制方法，包括，首先脫除己二腈粗品中的環戊酮。

可選地，包括從所述己二腈粗品中分離環戊酮與水的共沸物從而實現環戊酮的脫除。

可選地，采用脫酮塔實現環戊酮的脫除，且控制脫酮塔塔底溫度為140-180℃，塔底壓力為120-250mmHg；

所述脫酮塔為填料精餾塔。

相比于填料脫酮塔，板式脫酮塔塔底溫度不能降低到限定的脫酮塔塔底的溫度，由于溫度太高，導致環戊酮易聚合形成雜環化合物和焦油，最終影響己二腈的質量。

可選地，所述脫酮塔塔頂壓力為100-200mmHg，塔頂溫度控制為40-60℃。

可選地，所述脫酮塔的回流比為1-3。

還包括對脫除環戊酮的己二腈粗品進行脫輕處理，采用填料脫輕塔進行所述脫輕處理，所述填料脫輕塔塔底的溫度控制為160-195℃，塔底壓力為20-65mmHg，塔頂的溫度控制為140-180℃，塔頂壓力為5-50mmHg。