[發(fā)明專利]一種聚合物的凝聚方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011053224.0
• 申請(qǐng)日: 2020-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114316095B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建春;汪帆;朱榮欣
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京諾維新材科技有限公司
• 主分類號(hào): C08F6/12
• 分類號(hào): C08F6/12;C08C2/06;C08L23/28
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;呂少楠

本發(fā)明公開(kāi)一種聚合物的凝聚方法。所述凝聚方法包括如下步驟：將含有聚合物的有機(jī)溶液和熱介質(zhì)進(jìn)行接觸，得到含有有機(jī)溶劑和水的氣相組分、以及含有聚合物膠粒的水混合物；聚合物的凝聚過(guò)程中操作條件同時(shí)滿足：Ps×Qs/(Pw×Qw)＞2.0和Ps/(P?Pw)＞1.0；其中，Ps代表有機(jī)溶劑在操作條件下的飽和蒸汽壓(kPa)，Pw代表水在操作條件下的飽和蒸汽壓(kPa)，P代表操作壓力(kPa)，Qs代表有機(jī)溶劑在操作條件下的汽化潛熱(kJ/mol)，Qw代表水在操作條件下的汽化潛熱(kJ/mol)。本發(fā)明有效減少了水析凝聚過(guò)程中的水蒸汽消耗量，節(jié)約了能源，有效地降低聚合物成品中溶劑殘留。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于聚合物制備領(lǐng)域，具體涉及一種聚合物的凝聚方法。

背景技術(shù)

工業(yè)上一般采用水析凝聚法分離聚合物溶液中的聚合物和溶劑，并回收未反應(yīng)的單體。含有大量溶劑的聚合反應(yīng)溶液，噴入凝聚釜熱水中，用蒸汽將溶劑汽化并帶出釜外，聚合物溶液中的聚合物隨著大量溶劑的汽化蒸出而逐步濃縮以至形成固態(tài)顆粒，同時(shí)其內(nèi)部所含的溶劑逐漸向表面擴(kuò)散，最后形成含溶劑較少，含水較多的多孔小顆粒。聚合物溶液的水析凝聚裝置集中了溶劑的損失量的80％和能耗的50％，是聚合物生產(chǎn)過(guò)程中能耗、物耗最大的設(shè)備，是溶液法聚合物生產(chǎn)過(guò)程中節(jié)能降耗重點(diǎn)攻關(guān)的領(lǐng)域之一。

現(xiàn)有技術(shù)中聚合物溶液的水析凝聚裝置的措施節(jié)能主要是：通過(guò)采取提高單體濃度、增加聚合物溶液含膠量、降低凝聚時(shí)的水膠比、對(duì)聚合物溶液和循環(huán)熱水系統(tǒng)保溫等方式，從而降低凝聚時(shí)蒸汽消耗量以實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗的目的，但上述方法的節(jié)能潛力不大，亟待開(kāi)發(fā)更有效的方法。

隨著生活水平的提高及科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，人們對(duì)工業(yè)產(chǎn)品及其生產(chǎn)過(guò)程中揮發(fā)性物質(zhì)(VOCs)排放及殘留的要求越來(lái)越嚴(yán)格。比如揮發(fā)分，就是聚合物產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)之一，它體現(xiàn)了聚合單體、反應(yīng)溶劑等在工業(yè)聚合物產(chǎn)品中的殘存情況。順丁橡膠、丁苯橡膠、乙丙橡膠、丁基橡膠、鹵化丁基橡膠、硅橡膠、聚異戊橡膠、氯丁橡膠、氫化丁腈橡膠、SBS、SEBS、SIS、SEPS、PE、PP、PVC、乙烯～丙烯共聚物、聚丁烯、聚丙烯腈和聚苯乙烯等聚合物在合成過(guò)程中經(jīng)過(guò)單體的合成和精制、聚合、凝聚、脫水、干燥和包裝等步驟不可避免地帶來(lái)一些低分子量的化合物和單體殘余，導(dǎo)致VOCs含量較高。這些采用溶液法制備聚合物的裝置，大都采用水析凝聚方法分離聚合物，水析凝聚得到的聚合物膠粒經(jīng)過(guò)脫水振動(dòng)篩分離水，分離水送回凝聚釜反復(fù)使用，膠粒通過(guò)進(jìn)入脫水?dāng)D壓機(jī)內(nèi)，把水含量降低至約12％，在膨脹干燥機(jī)中揮發(fā)水分，并且利用干箱燥的熱風(fēng)進(jìn)行干燥，脫除水分及揮發(fā)分，膠粒通過(guò)干燥后進(jìn)入冷風(fēng)箱，完成揮發(fā)及冷卻環(huán)節(jié)。例如現(xiàn)有順丁橡膠生產(chǎn)工藝，采用己烷或溶劑油作為反應(yīng)溶劑，水析凝聚法后處理分離溶劑后得到膠粒，膠粒經(jīng)脫水干燥得到順丁橡膠產(chǎn)品，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8659-2001中，規(guī)定了順丁橡膠優(yōu)級(jí)品揮發(fā)分的含量指標(biāo)為≤0.50wt％，分析表明在所述揮發(fā)分中己烷占0.03-0.1wt％。脫水干燥溫度太低會(huì)造成成品膠揮發(fā)分不合格；溫度太高會(huì)產(chǎn)生塑化膠，使膠粒彈性大大降低，成為塑料，甚至?xí)斐筛稍锵渲鹗鹿?。例如通過(guò)增加干燥溫度，將順丁橡膠的揮發(fā)分含量控制在0.2wt％以內(nèi)，就會(huì)導(dǎo)致順丁橡膠塊中存在塑化反應(yīng)的膠粒，從而對(duì)順丁橡膠的加工性能造成較大的影響，因此，現(xiàn)行的生產(chǎn)裝置中只能將順丁橡膠的揮發(fā)分含量控制在0.3-0.6wt％范圍內(nèi)，產(chǎn)品揮發(fā)分的控制效果并不理想，影響了順丁橡膠的產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)在加工使用的過(guò)程中，順丁橡膠中含有的己烷等揮發(fā)分會(huì)逸出，污染使用場(chǎng)所的空間環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種聚合物的凝聚方法，包括如下步驟：將含有聚合物的有機(jī)溶液和熱介質(zhì)進(jìn)行接觸，得到含有有機(jī)溶劑和水的氣相組分、以及含有聚合物膠粒的水混合物；聚合物的凝聚過(guò)程中操作條件同時(shí)滿足：

Ps×Qs/(Pw×Qw)＞2.0

Ps/(P-Pw)＞1.0