[發明專利]一種SnO2

在審

• 申請號: 202011049731.7
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112290018A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 李松杰;李帆;衛正鈺;邵理想
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 李秋紅

1.一種SnO₂修飾的MoS₂中空微球負載硫正極復合材料，其特征在于，所述SnO₂修飾的MoS₂中空微球負載硫正極復合材料是通過以下方法制備而成：

1)MnCO₃微球模板的制備：

a、將NaHCO₃溶于去離子水中，充分溶解后得到A溶液；所述NaHCO₃與去離子水二者之間加入量的比例為1mol:6000～8000ml；

b、將MnSO₄·H₂O溶于去離子水中，并在不斷攪拌的條件下加入無水乙醇，攪拌均勻后得到B溶液；

所述MnSO₄·H₂O與去離子水二者之間加入量的比例為1mol:60000～80000ml；所述MnSO₄·H₂O與無水乙醇二者之間加入量的比例為1mol:6000～8000ml；

c、接著在不斷攪拌的條件下，將所得A溶液緩慢倒入B溶液中，并將容器密封，然后放入烘箱中進行反應，反應溫度為50～70℃，反應時間為3～8h，反應后收集白色沉淀物進行洗滌、真空干燥，干燥后得到MnCO₃微球模板；

2)MoS₂微球的制備：

d、將得到的MnCO₃微球模板溶解于去離子水，得到0.08mol/L的MnCO₃微球模板溶液，然后加入鉬源和硫源置于密閉容器中，采用水熱法進行反應，反應后得到MnS@MoS₂核-殼微球；然后將MnS@MoS₂核-殼微球置于稀鹽酸中進行刻蝕反應，刻蝕后所得沉淀物進行退火處理，處理后得到MoS₂微球；

所述MnCO₃微球模板、鉬源和硫源三者之間的質量比為4:6:25；

3)MoS₂@SnO₂復合材料的制備：

e、在不斷攪拌的條件下將所得MoS₂微球溶解于去離子水中，得到0.008mol/L的MoS₂微球溶液；然后進行超聲分散30min～6h；分散后加入SnCl₄·5H₂O和NaOH，并繼續攪拌20min，得到混合溶液；

所述MoS₂微球、SnCl₄·5H₂O和NaOH三者之間加入量的摩爾比為1：1～6：7～42；

f、將步驟e所得混合溶液轉移到帶有PTFE襯里的不銹鋼高壓釜中進行反應，反應溫度為170～200℃，反應時間為16～24h；反應后自然冷卻至室溫，冷卻后進行過濾、收集沉淀物，所得沉淀物采用95％乙醇和去離子水充分洗滌，洗滌后進行干燥，干燥后得到MoS₂@SnO₂復合材料；

4)MoS₂@SnO₂/S正極材料的制備：

g、將得到的MoS₂@SnO₂復合材料和硫粉共同研磨，研磨后置于鼓風干燥箱內，在氮氣氣氛下加熱進行熔融滲透法反應，反應溫度為120～180℃，反應時間為8～20h，反應后得到MoS₂@SnO₂/S正極材料。

2.根據權利要求1所述的SnO₂修飾的MoS₂中空微球負載硫正極復合材料，其特征在于：步驟c中所述洗滌為采用去離子水和無水乙醇交替洗滌，直至所得上清液為中性。

3.根據權利要求1所述的SnO₂修飾的MoS₂中空微球負載硫正極復合材料，其特征在于：步驟c中所述真空干燥時，真空度為-0.08MPa，干燥溫度為60～80℃，干燥時間為6～10h。