[發明專利]一種檢測環維黃楊星D的電化學傳感器、裝置及方法

有效

• 申請號: 202011049655.X
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112179971B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 張自品;郗偉艷;翟佳莉;張云靜;彭燦
• 申請（專利權）人: 安徽中醫藥大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 合肥九道和專利代理事務所(特殊普通合伙) 34154
• 代理人: 胡發丁

1.一種檢測環維黃楊星D的電化學傳感器，其特征在于：包括玻碳電極，所述玻碳電極表面修飾有單壁碳納米管，所述單壁碳納米管上修飾有聚-溴百里酚藍；

所述電化學傳感器由以下制備方法獲得：

步驟1、玻碳電極依次經0.3μm和0.05μm的三氧化二鋁粉末拋光，然后在二次水中超聲2min，之后N₂吹干備用；

步驟2、將單壁碳納米管超聲分散在乙醇溶液中獲得0.5～1mg/mL的單壁碳納米管乙醇分散液，移取所述分散液均勻滴涂到所述玻碳電極表面，經空氣干燥以蒸發溶劑，得到碳納米管修飾的玻碳電極；

步驟3、將所述碳納米管修飾的玻碳電極置于含有0.5～1mM溴百里酚藍的0.1M磷酸鹽緩沖液中進行電化學聚合反應以獲得聚-溴百里酚藍/碳納米管修飾的玻碳電極，所述磷酸鹽緩沖液pH值為生理pH7.4，所述聚-溴百里酚藍/碳納米管修飾的玻碳電極即為所述電化學傳感器。

2.如權利要求1所述的環維黃楊星D的電化學傳感器，其特征在于：所述電化學聚合過程中采用循環伏安掃描技術，掃描電位范圍為0～+0.9V，掃描速度為20～100mV/s，掃描圈數為5～20圈。

3.如權利要求2所述的環維黃楊星D的電化學傳感器，其特征在于：所述掃描速度為50mV/s，掃描圈數為5圈。

4.一種基于權利要求1-3任一項所述的檢測環維黃楊星D的電化學傳感器的檢測裝置，其特征在于：所述電化學檢測裝置包括與電化學工作站連接構成電化學檢測體系的工作電極、參比電極以及對電極，所述工作電極由所述電化學傳感器構成，所述參比電極為Ag/AgCl，所述對電極為鉑絲。

5.一種基于權利要求4所述電化學檢測裝置的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1、工作電極校正

步驟1-1、將所述工作電極置于空白磷酸緩沖溶液中利用差分脈沖掃描技術進行電化學測試；

步驟1-2、接著將上述工作電極浸泡在含有不同濃度的環維黃楊星D的磷酸緩沖溶液中10～30min，而后取出上述工作電極用二次水洗滌以除去工作電極上物理吸附的環維黃楊星D，再將工作電極置于空白磷酸緩沖溶液中利用差分脈沖掃描技術進行電化學測試；

步驟1-3、最后，根據工作電極在和環維黃楊星D作用前后記錄的差分脈沖曲線在峰值處的電流之差的相對值(I₀-I)/I₀對環維黃楊星D的濃度C進行線性擬合以獲得校正曲線；所述I₀為工作電極置于步驟1-1中空白磷酸緩沖溶液后所測得的電流峰值，所述I為工作電極置于步驟1-2中含有不同濃度的環維黃楊星D的磷酸緩沖溶液后所測得的電流峰值；

步驟2、工作電極更新

將上述測試后的工作電極置于50U/mL肝素水溶液中浸泡5～20min，然后取出所述工作電極并置入空白磷酸緩沖溶液中利用差分脈沖掃描技術進行電化學測試，確保電流值恢復至浸泡環維黃楊星D之前的電流值以實現工作電極的更新；

步驟3、樣本檢測

將血漿或尿液或組織勻漿加入盛有空白磷酸緩沖溶液的容器中形成檢測樣本，之后將更新后的工作電極置于所述檢測樣本中利用差分脈沖掃描技術進行電化學測試，最后根據差分脈沖曲線在峰值處的電流以及上述校正曲線計算得到所述檢測樣本中環維黃楊星D的濃度值；

上述磷酸緩沖溶液濃度為0.1M，上述磷酸緩沖溶液pH值為生理pH7.4。

6.如權利要求5所述的檢測方法，其特征在于：所述血漿或尿液或組織勻漿與0.1M空白磷酸緩沖溶液的體積比為(0.01～0.04):(1～2)。

7.如權利要求5所述的檢測方法，其特征在于：所述差分脈沖掃描中，電位掃描范圍為0～+0.32V；脈沖掃描的參數設置為：電勢增量為0.004V，脈沖幅度為0.02V，脈沖寬度為0.05s，采樣寬度為0.0167s，脈沖周期為0.5s，靜置時間為2s。

8.如權利要求6所述的檢測方法，其特征在于：所述血漿或尿液或組織勻漿與0.1M空白磷酸緩沖溶液的體積比為1:50。