[發(fā)明專利]從三氯氧釩粗品中分離四氯化鈦的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011048310.2
• 申請(qǐng)日: 2020-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN112142106B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜光超;汪勁鵬;范川林;朱慶山
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)研究院有限公司
• 主分類號(hào): C01G31/00
• 分類號(hào): C01G31/00
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 張小麗

本發(fā)明屬于化工冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及從三氯氧釩粗品中分離四氯化鈦的方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從三氯氧釩粗品中分離四氯化鈦的方法。該方法包括如下步驟：a、以氯化鉀和氯化銫的混合物作為除雜劑，加入豎式反應(yīng)器中，將液態(tài)三氯氧釩粗品蒸發(fā)為氣態(tài)，從反應(yīng)器底部通入進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)器頂部排出的氣態(tài)產(chǎn)物進(jìn)行冷凝，得到液態(tài)中間產(chǎn)物；b、將液態(tài)中間產(chǎn)物作為步驟a中的液態(tài)三氯氧釩粗品繼續(xù)步驟a的操作進(jìn)行循環(huán)5～15次，得到終產(chǎn)品。本發(fā)明方法簡(jiǎn)便、易操作、除雜效率高，可將三氯氧釩粗品中的TiCl₄含量降至0.002wt％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及從三氯氧釩粗品中分離四氯化鈦的方法。

背景技術(shù)

三氯氧釩是一類重要的化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于工業(yè)催化、納米釩氧化物制備等多個(gè)領(lǐng)域。目前，主要通過氯化工藝制備三氯氧釩，即以含釩氧化物為原料(多以工業(yè)五氧化二釩為主)，通過氯化過程，將原料中的釩轉(zhuǎn)化為粗三氯氧釩。隨著三氯氧釩應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，對(duì)其純度要求也越來(lái)越高。其中，以三氯氧釩為原料制備高純五氧化二釩過程中，往往需要用到純度在99.99％以上的三氯氧釩為原料。因此，需要對(duì)氯化制備得到的粗三氯氧釩進(jìn)行精制純化。

目前，針對(duì)三氯氧釩的純化，主要采用蒸餾的方式除去其中的雜質(zhì)，即根據(jù)雜質(zhì)氯化物與三氯氧釩飽和蒸汽壓差異，通過蒸餾實(shí)現(xiàn)三氯氧釩與雜質(zhì)的分離(如：VOCl₃-FeCl₃、VOCl₃-CrCl₃)，該方法能夠除去粗三氯氧釩中的大部分雜質(zhì)。

但是，由于氯化原料中通常含有鈦組分，導(dǎo)致粗三氯氧釩中同樣存在少量的TiCl₄，TiCl₄與VOCl₃飽和蒸汽壓相近、沸點(diǎn)差異小(TiCl₄-136℃、VOCl₃-127℃)，無(wú)法通過蒸餾的方式，從VOCl₃中有效分離TiCl₄。因此，開發(fā)一類從VOCl₃中高效分離TiCl₄的技術(shù)尤為必要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從三氯氧釩粗品中分離四氯化鈦的方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是提供了從三氯氧釩粗品中分離四氯化鈦的方法。該方法包括如下步驟：

a、以氯化鉀和氯化銫的混合物作為除雜劑，加入豎式反應(yīng)器中，將液態(tài)三氯氧釩粗品蒸發(fā)為氣態(tài)，從反應(yīng)器底部通入進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)器頂部排出的氣態(tài)產(chǎn)物進(jìn)行冷凝，得到液態(tài)中間產(chǎn)物；

b、將液態(tài)中間產(chǎn)物作為步驟a中的液態(tài)三氯氧釩粗品繼續(xù)步驟a的操作進(jìn)行循環(huán)5～15次，得到終產(chǎn)品。

其中，上述從三氯氧釩粗品中分離四氯化鈦的方法中，步驟a中，所述豎式反應(yīng)器的直徑為2～4cm，反應(yīng)器底部設(shè)有氣體分布板。

進(jìn)一步地，步驟a中，所述除雜劑中，氯化鉀和氯化銫的質(zhì)量比為1:1～3。

進(jìn)一步地，步驟a中，氯化鉀和氯化銫的粒度均為5～25μm。

進(jìn)一步地，步驟a中，將除雜劑加入豎式反應(yīng)器中，除雜劑形成高度為50～70cm的料柱。

進(jìn)一步地，步驟a中，所述液態(tài)三氯氧釩粗品中含1～5wt％的TiCl₄。

進(jìn)一步地，步驟a中，從反應(yīng)器底部通入氣態(tài)三氯氧釩粗品的流速為0.01～0.05m/s。

進(jìn)一步地，步驟a中，所述反應(yīng)的溫度為300～400℃。

進(jìn)一步地，步驟a中，將液態(tài)三氯氧釩粗品在140～150℃蒸發(fā)為氣態(tài)。