[發明專利]一種液體無水氨水分的測定方法

在審

• 申請號: 202011039505.0
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112255301A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 閆倩茹;何英;張仲勛;成彥龍
• 申請（專利權）人: 陜西黃陵煤化工有限責任公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 西安毅聯專利代理有限公司 61225
• 代理人: 師瑋

本發明提供了一種液體無水氨水分的測定方法，涉及水分測定技術領域，能夠解決卡爾?費休試劑浪費的問題。包括以下步驟：步驟S110、制備試樣；步驟S120、用注射器取蒸餾水，注入裝有卡爾?費休試劑的電解池中，與電解池連接的顯示屏顯示數字結果在規定范圍內，進行步驟S130；步驟S130、用注射器取試樣注入步驟S120的電解池中，在顯示屏中查看質量數M1；步驟S140、按照步驟S130、使用相同的試劑，但不含試料進行空白試驗，在顯示屏中查看質量數M；步驟S150、計算液體無水氨水分的含量。本發明利用電解池極大地減少了卡爾?費休試劑的消耗，能有效降低試驗成本。

技術領域

本發明涉及水分測定領域，尤其涉及一種液體無水氨水分的測定方法。

背景技術

液體無水氨水分的測定原理是在乙二醇的存在下，蒸發液體無水氨試樣后，水分與卡爾·費休試劑進行定量反應，根據卡爾·費休試劑的量計算水分含量。

由于液體無水氨蒸發后的殘留物體積小，殘留物從蒸發容器轉出過程中體積損耗大，用微量注射器時取樣量不易控制，且容易吸空。

另外，卡爾·費休試劑有刺激性氣味、有毒、穩定性差，原試驗方法需每次實驗結束后排出，極大的造成了卡爾·費休試劑的浪費和危廢處理。

發明內容

本發明提供了一種液體無水氨水分的測定方法，本發明利用電解池極大地減少了卡爾·費休試劑的消耗，能有效降低試驗成本。

實現本發明目的的技術方案如下：

一種液體無水氨水分的測定方法，包括以下步驟：

步驟S110、制備試樣；

步驟S120、用0.5μL注射器取0.1μL左右蒸餾水，注入裝有卡爾·費休試劑的電解池中，與電解池連接的顯示屏顯示數字結果在規定范圍內，進行步驟S130；

步驟S130、用100μL注射器取100μL左右所述試樣注入步驟S120的電解池中，在所述顯示屏中查看質量數M1；

步驟S140、按照步驟S130、使用相同的試劑，但不含試料進行空白試驗，在所述顯示屏中查看質量數M；

步驟S150、根據質量數M1、質量數M和步驟S130中試樣質量計算液體無水氨水分的含量。

作為本發明的進一步改進，所述步驟S110具體為：

步驟S111、按液體無水氨取樣方法采取試樣；

步驟S112、在試管或李森科承受器中先加入所述試樣，再加入乙二醇；

步驟S113、將試管或李森科承受器置于通風櫥中，讓氨在室溫下慢慢蒸發，直至試管或李森科承受器底部為由氨水、乙二醇等室溫下不揮發物所組成的蒸發殘留物為止；

步驟S114、取10mL左右處理過的無水甲醇，加入蒸發殘留液中，搖勻，轉移入燒杯中，共洗滌3次，將洗滌液一并收集于燒杯中。

作為本發明的進一步改進，所述步驟S120具體為：

步驟S121、用0.5μL注射器取0.1μL蒸餾水，注入裝有卡爾·費休試劑的電解池中；

步驟S122、啟動電解，顯示數字結果在規定范圍內就即可進行樣品測定。

作為本發明的進一步改進，所述步驟S150的計算公式為：

式中：

M1——儀器顯示樣品質量數，μg；

M——儀器顯示空白試驗的質量數，μg；

m——試樣質量，g。