[發明專利]一種氨氣定量發生-反應裝置及氨氣同步檢測方法

在審

• 申請號: 202011039419.X
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112266001A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 李天玲;周銘;王婷婷;黃家宇;趙俊茹
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C01C1/02
• 分類號: C01C1/02;G01N21/78
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 曹翠珍

1.一種氨氣定量發生-反應裝置，其特征在于，包括第一罐體，所述第一罐體內靠下水平設置有干燥劑間隔層，所述干燥劑間隔層的下方為氨氣發生室，所述干燥劑間隔層的上方為氨氣反應室；所述第一罐體的頂部設有橡膠蓋，所述橡膠蓋上設有兩個漏斗，所述兩個漏斗的端部均設置在所述干燥劑間隔層的下方；所述第一罐體的側壁底端設有第一閥門，所述第一罐體的側壁頂端設有第二閥門，所述第二閥門位于所述橡膠蓋的下方。

2.根據權利要求1所述的一種氨氣定量發生-反應裝置，其特征在于，所述兩個漏斗分別為氯化銨投加漏斗和氫氧化鈉投加漏斗。

3.根據權利要求1所述的一種氨氣定量發生-反應裝置，其特征在于，所述干燥劑間隔層采用堿石灰。

4.根據權利要求1～3任一項所述的一種氨氣定量發生-反應裝置，其特征在于，還包括第二罐體、第三閥門和第四閥門，其中，所述第二罐體與所述第一罐體相互連通，連通處位于所述氨氣反應室的側壁處，所述連通處設有第三閥門，所述第二罐體的側壁底端設有第四閥門，所述第二罐體的頂部也設有橡膠蓋。

5.基于權利要求4所述的一種氨氣定量發生-反應裝置的氨氣同步檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)氨氣定量發生：首先將氯化銨溶液由漏斗加入至干燥劑間隔層下方的氨氣發生室內，接著將氫氧化鈉由另一漏斗緩慢加入至氨氣發生室內的氯化銨溶液中，并開始勻速攪拌，發生反應，直至溶液的pH≥12，此時停止加入氫氧化鈉，反應完成；用濕潤的酚酞試紙在第二閥門或第四閥門處進行氨氣生成檢驗，確保氨氣發生反應完全，氨氣充滿整個氨氣發生室和氨氣反應室；

步驟2)氨氣定量反應：在步驟1)所述的反應達到平衡后，氨氣反應室可認為是具有特定濃度的氨氣密閉環境，可根據需要，利用兩個漏斗結合第三閥門進行定量研究；其中，在第一罐體內，添加氯化銨和氫氧化鈉的漏斗可用于需要全過程恒定氨氣濃度的相關研究，即氨氣發生與反應在同一裝置內，持續的氨氣發生提供了恒定不變的氨氣濃度；在第二罐體內，添加氯化銨和氫氧化鈉的漏斗可用于特定氨氣初始濃度的研究，即氨氣發生反應達到平衡后，關閉第三閥門，氨氣發生區域與反應區域相互隔開，第二罐體內可視為具有特定氨氣初始濃度的獨立場所，進行相關研究；

步驟3)氨氣同步檢測：采用注射器a、注射器b和三通閥完成此步驟，在步驟1)所述的反應達到平衡后，將注射器a連接至三通閥的第一通口上，將三通閥的第二通口連接到第二閥門或第四閥門處，勻速抽取氨氣進入注射器a后，將連接注射器a的三通閥整體取下，再將硫酸吸收液用注射器b從三通閥的第三通口推入至注射器a內，關閉所有通口，確保注射器a內氨氣與硫酸吸收液充分反應至完全被硫酸吸收，氨氣全部轉化為銨根，此吸收反應液可用納氏試劑比色法進行其銨根離子濃度的測定，進而簡便地換算出氨氣反應室或第二罐體內的氨氣濃度。