[發(fā)明專利]一種檢測發(fā)酵醬油制品中毛發(fā)水的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011036967.7 | 申請日： | 2020-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN111879770B | 公開（公告）日： | 2020-12-11 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李豐;毓志超;文永賢 | 申請（專利權）人： | 廣州智匯生物科技有限公司;廣州匯標檢測技術中心 |
| 主分類號： | G01N21/78 | 分類號： | G01N21/78;G01N21/82 |
| 代理公司： | 北京商專潤文專利代理事務所(普通合伙) 11317 | 代理人： | 莫莉萍;吳勇明 |
| 地址： | 510000 廣東省廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 檢測 發(fā)酵 醬油 制品 毛發(fā) 方法 | ||
1.一種檢測發(fā)酵醬油制品中毛發(fā)水的方法，其特征在于，包括以下：
步驟a，前處理：量取一定量的醬油樣品于容器中，加入氯化鈉、活性炭、鐵屑和水，混勻后加入無水乙醚，混合后進行離心，取上層溶液分為三等份，分別為第一樣液、第二樣液和第三樣液；
步驟b，第一樣液測定：向所述第一樣液中加入甲基氯化鎂的四氫呋喃溶液，振蕩混合，加入第一催化劑和無水乙醚，進行磁力攪拌，過濾，得到第一待測液，向所述第一待測液中逐滴加入硝酸銀溶液，每加入一滴所述硝酸銀溶液，觀察所述第一待測液中是否生成沉淀，所述第一催化劑為鹵化亞銅化合物；
步驟c，第二樣液測定：向所述第二樣液中加入甲基氯化鎂的四氫呋喃溶液和無水乙醚，振蕩混勻，靜置，得到第二待測液，向所述第二待測液中加入硝酸銀溶液，每加入一滴所述硝酸銀溶液，觀察所述第二待測液中是否生成沉淀；
步驟d，第三樣液測定：
d1，將所述第三樣液氮氣吹干，加入氫氧化鈉溶液，振蕩混勻，靜置，得到第三待測液；
d2，向所述第三待測液中加入乙酸溶液，調節(jié)所述第三待測液的pH值為7.0±0.1；
d3，加入第二催化劑，在不間斷通入氧氣的條件下，一定溫度條件下加熱反應后，過濾，除去不溶物，得到第三濾液，所述第二催化劑為金屬單質；
d4，將所述第三濾液蒸干后，加入甲基氯化鎂的四氫呋喃溶液和無水乙醚，進行第一次復溶，得到第一復溶液；
d5，取所述第一復溶液進行吹干，吹干后加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液進行第二次復溶，加入氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值為7.0±0.1，得到第二復溶液；
d6，向所述第二復溶液中加入所述第二催化劑，在不間斷通入氧氣的條件下，一定溫度條件下加熱反應后，過濾，除去不溶物，得到第四濾液；
d7，向所述第四濾液中加入甲醛溶液、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，觀察所述第四濾液是否變色；
步驟e，定性判定：
若同時滿足以下三個條件：所述第一待測液中有白色沉淀生成，所述第二待測液中沒有沉淀生成，所述第四濾液由無色變?yōu)辄S色，則判定醬油樣品中含有毛發(fā)水。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種檢測發(fā)酵醬油制品中毛發(fā)水的方法，其特征在于，包括以下：
步驟a，前處理：量取1.0-3.0ml的醬油樣品于離心管中，加入2-4g氯化鈉、2.0-2.5g活性炭、0.2-0.5g鐵屑和5-10ml水，混勻后加入5ml無水乙醚，混合后在3500-4000轉/分鐘的轉速下離心5-6分鐘，取4.5ml上層溶液分為三等份，分別為第一樣液、第二樣液和第三樣液；
步驟b，第一樣液測定：向所述第一樣液中加入0.05-0.10ml甲基氯化鎂的四氫呋喃溶液，振蕩混勻，加入0.2-0.4g第一催化劑，補充加入無水乙醚使溶液體積為20ml，在室溫條件下500轉/分鐘攪拌15-20分鐘后過濾，得到第一待測液，向所述第一待測液中逐滴加入硝酸銀溶液，每加入一滴所述硝酸銀溶液，觀察所述第一待測液中是否生成沉淀，所述第一催化劑為鹵化亞銅化合物；
步驟c，第二樣液測定：向所述第二樣液中加入0.05-0.10ml甲基氯化鎂的四氫呋喃溶液，然后加入無水乙醚使溶液體積為20ml，振蕩混勻，靜置10-15分鐘，得到第二待測液，向所述第二待測液中加入硝酸銀溶液，每加入一滴所述硝酸銀溶液，觀察所述第二待測液中是否生成沉淀；
步驟d，第三樣液測定：
d1，將所述第三樣液氮氣吹干，加入2-4ml氫氧化鈉溶液，振蕩混勻，靜置，得到第三待測液；
d2，向所述第三待測液中加入1mol/L乙酸溶液，調節(jié)所述第三待測液的pH值為7.0±0.1；
d3，加入第二催化劑，在不間斷通入氧氣的條件下，45-65℃加熱反應25-35分鐘后，過濾，除去不溶物，得到第三濾液，所述第二催化劑為金屬單質；
d4，將所述第三濾液蒸干后，加入0.05-0.10ml甲基氯化鎂的四氫呋喃溶液，然后加入無水乙醚，進行第一次復溶，得到第一復溶液；
d5，取所述第一復溶液進行氮氣吹干，吹干后加入4-6ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液進行第二次復溶，加入氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值為7.0±0.1，得到第二復溶液；
d6，向所述第二復溶液中加入所述第二催化劑，在不間斷通入氧氣的條件下，45-65℃加熱反應25-35分鐘后，過濾，除去不溶物，得到第四濾液；
d7，向所述第四濾液中加入0.1-0.3ml甲醛溶液、4-6ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，觀察所述第四濾液是否變色；
步驟e，定性判定：
若同時滿足以下三個條件：所述第一待測液中有白色沉淀生成，所述第二待測液中沒有沉淀生成，所述第四濾液由無色變?yōu)辄S色，則判定醬油樣品中含有毛發(fā)水。
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