[發(fā)明專(zhuān)利]一種在高溫高壓下測(cè)量金屬鐵片電阻率的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011035537.3
• 申請(qǐng)日: 2020-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112147415B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尹遠(yuǎn);王林;翟雙猛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01R27/08
• 分類(lèi)號(hào): G01R27/08;G01B21/08;G01K7/02
• 代理公司: 貴陽(yáng)易博皓專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 52116
• 代理人: 田常娟

本發(fā)明公開(kāi)了一種在高溫高壓下測(cè)量金屬鐵片電阻率的方法，它包括：使用激光切割機(jī)將高純度鐵片和錸片分別加工成圓形樣品和長(zhǎng)方形部件；將錸片作為加熱器，并把圓形鐵片與四根高純度鎢絲放入高溫高壓測(cè)試裝置中組裝；將測(cè)試組裝塊放置在六面頂大壓機(jī)內(nèi)，加載到指定的壓力和溫度，對(duì)樣品的電阻率采用四探針?lè)兜卤ぴ磉M(jìn)行電阻率測(cè)量并記錄，溫度采用單獨(dú)的熱電偶測(cè)量；完成加熱和數(shù)據(jù)記錄后，卸載壓力；將圓形鐵片樣品取出后，用環(huán)氧樹(shù)脂固定，然后切割研磨拋光出圓形鐵片的縱切面，測(cè)量厚度，利用范德堡測(cè)量法公式計(jì)算得到不同溫度和壓力條件下金屬鐵片的電阻率值；解決了現(xiàn)有技術(shù)溫度梯度大、溫度測(cè)量不準(zhǔn)確，測(cè)量導(dǎo)線(xiàn)相互接觸，電阻率計(jì)算參數(shù)過(guò)多、誤差大等技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于測(cè)試裝置領(lǐng)域，尤其涉及一種在高溫高壓下測(cè)量金屬鐵片電阻率的方法。

背景技術(shù)

常見(jiàn)金屬，比如鐵、鎳、銅、鋁等的電阻率很低，都在十的負(fù)八次方、負(fù)七次方歐姆/米左右。精確測(cè)量這些金屬的電阻率顯得尤為困難。在常壓下，已經(jīng)有很多商業(yè)化的金屬電阻率測(cè)量平臺(tái)和工具被廣泛地在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)中使用。但是，在高壓和高溫條件下，缺少測(cè)量金屬電阻率的辦法。因?yàn)樵诟邷馗邏喊l(fā)生裝置內(nèi)，待測(cè)試樣品的體積有限，電極導(dǎo)線(xiàn)的布置復(fù)雜，并且面臨著極端溫度壓力條件下高失敗率的風(fēng)險(xiǎn)。

常壓下，測(cè)量金屬導(dǎo)線(xiàn)或者導(dǎo)電薄膜的電阻率的常規(guī)方法是：針對(duì)線(xiàn)狀樣品，使用開(kāi)爾文四線(xiàn)法原理；針對(duì)片狀或薄膜狀樣品，使用四探針?lè)兜卤ぴ怼Ｋ鼈冎荒塬@得高電導(dǎo)率樣品在常壓低溫，常壓高溫范圍內(nèi)的電阻率，無(wú)法獲得高壓高溫條件下的電阻率數(shù)據(jù)。

現(xiàn)有的高溫高壓下金屬的電阻率測(cè)量方法包括針對(duì)柱狀樣品的四導(dǎo)線(xiàn)法，其原理是開(kāi)爾文四線(xiàn)法原理，但是存在樣品高度過(guò)高，造成的溫度梯度大；測(cè)量導(dǎo)線(xiàn)相互接觸，既當(dāng)導(dǎo)線(xiàn)又當(dāng)熱電偶，無(wú)法避免熱電勢(shì)的影響；求解電阻率的參數(shù)包括了柱狀樣品的直徑和高度，參數(shù)過(guò)多引起誤差過(guò)大(誤差7-15％)等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種在高溫高壓下測(cè)量金屬鐵片電阻率的方法，以解決在高溫高壓條件下，純金屬的電阻率測(cè)量結(jié)果誤差大，溫度梯度大，無(wú)法測(cè)試片狀樣品等技術(shù)問(wèn)題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種在高溫高壓下測(cè)量金屬鐵片電阻率的方法，它包括：

步驟1：使用激光切割機(jī)將高純度鐵片和錸片分別加工成圓形樣品和長(zhǎng)方形部件，并將該長(zhǎng)方形部件卷成中空?qǐng)A柱形狀的錸管加熱器；

步驟2：準(zhǔn)備好四根直徑0.2mm，99.9％高純度鎢絲，并將每根鎢絲一頭敲扁，敲扁那端用氧化鋁陶瓷管和銅絲線(xiàn)圈包裹保護(hù)；

步驟3：組裝高壓測(cè)試塊；

步驟4：將高壓測(cè)試組裝塊放置在六面頂大壓機(jī)內(nèi)，預(yù)熱后冷卻至室溫，再加載到指定的壓力和溫度范圍；

步驟5：在不同的溫度和壓力下，對(duì)樣品的電阻率采用四探針?lè)兜卤ぴ磉M(jìn)行電阻率測(cè)量并記錄；

步驟6：完成數(shù)據(jù)記錄后，卸載壓力；

步驟7：將圓形鐵片樣品取出后，用環(huán)氧樹(shù)脂固定，然后切割研磨拋光出圓形鐵片的縱切面，測(cè)量厚度，利用范德堡測(cè)量法公式計(jì)算得到不同溫度和壓力條件下，金屬鐵片的電阻率值。

進(jìn)一步的，步驟1所述圓形樣品為厚度0.5mm，直徑為1.6-2.4mm的99.9％高純度鐵片；所述長(zhǎng)方形部件為厚度0.2毫米，長(zhǎng)度17mm、寬度11mm的99.9％高純度金屬錸片。

進(jìn)一步的，步驟3所述組裝高壓測(cè)試塊中的方法包括：

步驟3.1、選取一個(gè)含鉻氧化鎂八面體，在八面體中心打一個(gè)圓柱形通孔；

步驟3.2、向圓柱形通孔中套入一個(gè)氧化鋯圓筒；