[發(fā)明專利]一種在高溫高壓下測量金屬鐵片電阻率的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011035537.3
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112147415B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尹遠;王林;翟雙猛
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所
• 主分類號: G01R27/08
• 分類號: G01R27/08;G01B21/08;G01K7/02
• 代理公司: 貴陽易博皓專利代理事務(wù)所(普通合伙) 52116
• 代理人: 田常娟

1.一種在高溫高壓下測量金屬鐵片電阻率的方法，其特征在于，它包括：

步驟1：使用激光切割機將鐵片(6)和錸片分別加工成圓形樣品和長方形部件，并將該長方形部件卷成中空圓柱形狀的錸管加熱器(4)；

步驟2：準備好四根直徑0.2mm，99.9％高純度鎢絲(5)，并將每根鎢絲一頭敲扁，敲扁那端用氧化鋁陶瓷管(3)和銅絲線圈(10)包裹保護；

步驟3：組裝高壓測試組裝塊；

步驟4：將高壓測試組裝塊放置在六面頂大壓機內(nèi)，預(yù)熱后冷卻至室溫，再加載到指定的壓力和溫度范圍，所述指定的壓力和溫度范圍是，2-5GPa，25-1800℃；

步驟5：在不同的溫度和壓力下，對樣品的電阻率采用四探針范德堡原理進行電阻率測量并記錄；所述的電阻率測量的方法包括：

步驟5.1、將步驟2中的一根鎢錸合金導(dǎo)線①和相鄰的一根高純度鎢絲(5)導(dǎo)線②連接上一個恒定電流源裝置；以導(dǎo)線①向鐵片(6)樣品中輸入100-300毫安的穩(wěn)定電流，導(dǎo)線②輸出；

步驟5.2、將剩余的兩根高純度鎢絲(5)導(dǎo)線連接到高精度萬用表上，靠近導(dǎo)線①的標記為導(dǎo)線④，另一根標記為導(dǎo)線③，測量輸入電流前后兩次，得到鐵片(6)樣品兩端的電勢值差值；消除樣品背景電勢的影響；

步驟5.3、保持輸入電流的鎢錸合金導(dǎo)線①不變，電流輸出端接上另一根相鄰的高純度鎢絲(5)導(dǎo)線④上，然后重復(fù)步驟5.2，再次記錄電流，電勢數(shù)據(jù)，其中電勢測量由導(dǎo)線②和導(dǎo)線③完成；

步驟6：完成數(shù)據(jù)記錄后，卸載壓力；

步驟7：將鐵片(6)樣品取出后，用環(huán)氧樹脂固定，然后切割研磨拋光出鐵片(6)的縱切面，測量厚度，利用范德堡測量法公式計算得到不同溫度和壓力條件下，金屬鐵片的電阻率值。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在高溫高壓下測量金屬鐵片電阻率的方法，其特征在于：步驟1所述圓形樣品為厚度0.5mm，直徑為1.6-2.4mm的99.9％高純度鐵片(6)；所述長方形部件為厚度0.2毫米，長度17mm、寬度11mm的99.9％高純度金屬錸片。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在高溫高壓下測量金屬鐵片電阻率的方法，其特征在于：步驟3所述組裝高壓測試組裝塊中的方法包括：

步驟3.1、選取一個含鉻氧化鎂八面體(1)，在八面體中心打一個圓柱形通孔；

步驟3.2、向圓柱形通孔中套入一個氧化鋯圓筒(2)；

步驟3.3、在氧化鋯圓筒(2)中套入錸管加熱器(4)，錸管加熱器(4)中間位置的四周預(yù)留4個穿孔，含鉻氧化鎂八面體(1)與錸管加熱器(4)上4個穿孔位置對應(yīng)出預(yù)留4個穿孔；

步驟3.4、在錸管加熱器(4)筒內(nèi)套入一個氧化鎂圓筒(8)，所述氧化鎂圓筒(8)與錸管加熱器(4)上4個穿孔位置對應(yīng)出預(yù)留4個穿孔；

步驟3.5、將圓形的鐵片(6)放入氧化鎂圓筒(8)中間；

步驟3.6、將步驟2中的四根高純度鎢絲(5)水平穿過高壓測試組裝塊中的穿孔，與鐵片(6)樣品四個方向的截面直接接觸，作為導(dǎo)線；

步驟3.7、在鐵片(6)上下各放置1個的氧化鋁陶瓷棒(7)，與鐵片(6)直接接觸；

步驟3.8、將一個C型鎢錸熱電偶插入到步驟3.7中位于上方的氧化鋁陶瓷棒(7)上作為熱電偶(11)；

步驟3.9、將步驟3.7中位于下方的氧化鋁陶瓷棒(7)外側(cè)用脆性氧化鎂棒(9)密封；所述氧化鎂圓筒(8)上端用氧化鋯水泥(12)密封；

步驟3.10、將含有測試樣品的八面體組裝塊與八個立方碳化鎢塊拼合好，做好各處導(dǎo)線的絕緣。