[發(fā)明專利]一種在超高壓下測量金屬鐵電阻率的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011035505.3
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112147414B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尹遠;王林;翟雙猛
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所
• 主分類號: G01R27/08
• 分類號: G01R27/08;G01B21/08;G01K7/02
• 代理公司: 貴陽易博皓專利代理事務(wù)所(普通合伙) 52116
• 代理人: 田常娟

本發(fā)明公開了一種在超高壓下測量金屬鐵電阻率的方法，它包括：使用激光切割機將高純度鐵片和錸片分別加工成圓形樣品和長方形部件；將錸片作為加熱器，并把圓形鐵片與三根鎢絲和一根鎢錸合金絲放入超高壓測試裝置中組裝；將測試組裝塊放置在六面頂大壓機內(nèi)，加載到指定的壓力和溫度，對樣品的電阻率采用四探針范德堡原理進行電阻率測量并記錄；完成加熱和數(shù)據(jù)記錄后，卸載壓力；將圓形鐵片樣品取出后，用環(huán)氧樹脂固定，然后切割研磨拋光出圓形鐵片的縱切面，測量厚度，利用范德堡測量法公式計算得到不同溫度和壓力條件下金屬鐵片的電阻率值；解決了現(xiàn)有技術(shù)溫度梯度大、溫度測量不準確，測量導(dǎo)線相互接觸，電阻率計算參數(shù)過多、誤差大的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于測試裝置領(lǐng)域，尤其涉及一種在超高壓下測量金屬鐵電阻率的方法。

背景技術(shù)

常見金屬，比如鐵、鎳、銅、鋁等的電阻率很低，都在十的負八次方、負七次方歐姆每米左右。精確測量這些金屬的電阻率顯得尤為困難。在常壓下，已經(jīng)有很多商業(yè)化的金屬電阻率測量平臺和工具被廣泛地在實驗室和工業(yè)中使用。但是，在超高壓和高溫條件下，缺少測量金屬電阻率的辦法。因為在高溫高壓發(fā)生裝置內(nèi)，待測試樣品的體積有限，電極導(dǎo)線的布置復(fù)雜，并且面臨著極端溫度壓力條件下失敗率高的風(fēng)險。

常壓下，測量金屬導(dǎo)線或者導(dǎo)電薄膜的電阻率的常規(guī)方法是：針對線狀樣品，使用開爾文四線法原理；針對片狀或薄膜狀樣品，使用四探針范德堡原理。它們只能獲得高電導(dǎo)率樣品在常壓低溫，常壓高溫范圍內(nèi)的電阻率，無法獲得高壓高溫條件下的電阻率數(shù)據(jù)。

現(xiàn)有的高溫高壓下金屬的電阻率測量方法包括針對柱狀樣品的四導(dǎo)線法，其原理是開爾文四線法原理，但是存在樣品高度過高，造成的溫度梯度大；測量導(dǎo)線相互接觸，無法避免熱電勢的影響；求解電阻率的參數(shù)包括了柱狀樣品的直徑和高度，參數(shù)過多引起誤差過大(誤差在7-15％之間)等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種在超高壓下測量金屬鐵電阻率的方法，以解決在超高壓條件下，純金屬的電阻率測量結(jié)果誤差大，溫度梯度大，無法測試片狀樣品等技術(shù)問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種在超高壓下測量金屬鐵電阻率的方法，它包括如下步驟：

步驟1：使用激光切割機將高純度鐵片和錸片分別加工成圓形樣品和長方形部件，并將該長方形部件卷成中空的圓柱形狀的錸管加熱器；

步驟2：準備好三根99.9％高純度直徑0.2mm鎢絲和一根含26wt％錸的鎢錸合金絲，并分別將其一頭敲扁，敲扁那端用陶瓷氧化鋁管和銅絲線圈包裹保護；

步驟3：組裝超高壓測試塊；

步驟4：將步驟3的超高壓測試塊放置在六面頂大壓機內(nèi)，預(yù)熱后冷卻至室溫，再加載到指定的壓力和溫度范圍；

步驟5：在不同的溫度和壓力下，對鐵片樣品的電阻率采用四探針范德堡原理進行電阻率測量并記錄；

步驟6：完成數(shù)據(jù)記錄后，卸載壓力；

步驟7：將圓形鐵片樣品取出后，用環(huán)氧樹脂固定，然后切割研磨拋光出圓形鐵片的縱切面，測量厚度，利用范德堡測量法公式計算得到不同溫度和壓力條件下，金屬鐵片的電阻率值。

進一步的，步驟1所述圓形樣品為厚度0.5mm，直徑為0.8-1.5mm的99.9％高純度鐵片；所述長方形部件為厚度0.2mm，長度8.5mm、寬度7.5mm的99.9％高純度金屬錸片。

進一步的，步驟3所述組裝超高壓測試塊的方法包括：

步驟3.1、選取一個含鉻氧化鎂八面體，在八面體中心打一個圓柱形通孔，向圓柱形通孔中套入錸管加熱器，錸管加熱器中間位置的四周預(yù)留4個穿孔，八面體塊與加熱器上4個穿孔位置對應(yīng)出預(yù)留4個穿孔；