[發明專利]一種在超高壓下測量金屬鐵電阻率的方法

有效

• 申請號: 202011035505.3
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112147414B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 尹遠;王林;翟雙猛
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: G01R27/08
• 分類號: G01R27/08;G01B21/08;G01K7/02
• 代理公司: 貴陽易博皓專利代理事務所(普通合伙) 52116
• 代理人: 田常娟

1.一種在超高壓下測量金屬鐵電阻率的方法，其特征在于，它包括如下步驟：

步驟1：使用激光切割機將高純度鐵片(5)和錸片分別加工成圓形樣品和長方形部件，并將該長方形部件卷成中空的圓柱形狀的錸管加熱器(2)；

步驟2：準備好三根99.9％高純度直徑0.2mm鎢絲和一根含26wt％錸的鎢錸合金絲，并分別將其一頭敲扁，敲扁那端用陶瓷氧化鋁管(8)和銅絲線圈(9)包裹保護；

步驟3：組裝超高壓測試塊；

步驟4：將步驟3的超高壓測試塊放置在六面頂大壓機內，預熱后冷卻至室溫，再加載到指定的壓力和溫度范圍，所述指定的壓力和溫度范圍是10-20GPa，25-440℃；

步驟5：在不同的溫度和壓力下，對鐵片(5)樣品的電阻率采用四探針范德堡原理進行電阻率測量并記錄；步驟5所述的電阻率測量的方法包括：

步驟5.1、將步驟2中的一根鎢錸合金導線①和相鄰的一根高純度鎢絲導線②連接上一個恒定電流源裝置；以導線①向鐵片(5)中輸入100-300毫安的穩定電流，導線②輸出；

步驟5.2、將剩余的兩根高純度鎢絲導線連接到高精度萬用表上，靠近導線①的標記為導線④，另一根標記為導線③，測量輸入電流前后兩次，得到鐵片(5)樣品兩端的電勢值差值；消除樣品背景電勢的影響；

步驟5.3、保持輸入電流的鎢錸合金導線①不變，電流輸出端接上另一根相鄰的高純度鎢絲導線④上，然后重復步驟5.2，再次記錄電流，電勢數據，其中電勢測量由導線②和導線③完成；

步驟6：完成數據記錄后，卸載壓力；

步驟7：將鐵片(5)樣品取出后，用環氧樹脂固定，然后切割研磨拋光出鐵片(5)的縱切面，測量厚度，利用范德堡測量法公式計算得到不同溫度和壓力條件下，鐵片(5)的電阻率值。

2.根據權利要求1所述的一種在超高壓下測量金屬鐵電阻率的方法，其特征在于：步驟1所述圓形樣品為厚度0.5mm，直徑為0.8-1.5mm的99.9％高純度鐵片；所述長方形部件為厚度0.2mm，長度8.5mm、寬度7.5mm的99.9％高純度金屬錸片。

3.根據權利要求1所述的一種在超高壓下測量金屬鐵電阻率的方法，其特征在于：步驟3所述組裝超高壓測試塊的方法包括：

步驟3.1、選取一個含鉻氧化鎂八面體(1)，在八面體中心打一個圓柱形通孔，向圓柱形通孔中套入錸管加熱器(2)，錸管加熱器(2)中間位置的四周預留4個穿孔，八面體塊與加熱器上4個穿孔位置對應出預留4個穿孔；

步驟3.2、在錸管加熱器(2)筒內套入一個氮化硼圓筒(6)，所述氮化硼圓筒(6)與錸管加熱器(2)上4個穿孔位置對應出預留4個穿孔；

步驟3.3、將步驟1中切割好的鐵片(5)放入氮化硼圓筒(6)中間；

步驟3.4、將步驟2中的三根高純度鎢絲和一根鎢錸合金絲水平穿過八面體塊的穿孔，與鐵片(5)樣品四個方向的截面直接接觸，作為導線；

步驟3.5、將氮化硼圓筒(6)上下端先用燒結的氧化鋁陶瓷棒(3)密封，氧化鋁陶瓷棒(3)外再用脆性氧化鎂棒(7)密封；

步驟3.6、將含有測試樣品的組裝的八面體塊與八個立方碳化鎢塊拼合好，做好各處導線的絕緣，得到超高壓測試塊。

4.根據權利要求3所述的一種在超高壓下測量金屬鐵電阻率的方法，其特征在于：所述超高壓測試塊內設置有熱電偶。

5.根據權利要求1所述的一種在超高壓下測量金屬鐵電阻率的方法，其特征在于：所述步驟5.1和步驟5.4中連接恒定電流源裝置的導線可通過溫度-電阻轉換器同時連接恒定電流源裝置和測溫裝置，實現測溫與通電流的切換。