[發(fā)明專利]一種辛苯聚醇的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011021575.3
• 申請(qǐng)日: 2020-09-25
• 公開（公告）號(hào): CN112110799A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝靜梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 藥大制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07C43/23
• 分類號(hào): C07C43/23;C07C41/03;C07C39/06;C07C37/14
• 代理公司: 南京聚匠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32339
• 代理人: 劉囝

本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種辛苯聚醇的制備方法，和辛苯聚醇的生產(chǎn)原料——對(duì)特辛基苯酚的制備方法。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，對(duì)辛苯聚醇的原料制備和辛苯聚醇本身的制備過程都進(jìn)行了產(chǎn)率的提高，從上游原料的生產(chǎn)開始就節(jié)約了生產(chǎn)成本，總體的生產(chǎn)效率更高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種辛苯聚醇的制備方法。

背景技術(shù)

辛苯聚醇(Octoxynol-9)殺精子作用機(jī)制為溶解并破壞精子質(zhì)膜和頂體膜，使膜結(jié)合蛋白變性而使精子喪失活力從而達(dá)到避孕效果，作用迅速、作用濃度低、效果好，并且細(xì)胞毒性小，無生育毒性，是一種優(yōu)良的避孕物質(zhì)，辛苯聚醇的制備中一般使用氫氧化鈉作為催化劑，其反應(yīng)生成的其乙氧基加成物分布較寬，產(chǎn)率較低。此外，合成辛苯聚醇的原料對(duì)特辛基苯酚在常規(guī)的制備過程中會(huì)有一定含量的鄰位產(chǎn)物，對(duì)后續(xù)的辛苯聚醇的生產(chǎn)帶來不利影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要提供了一種分布更窄的辛苯聚醇的制備方法和對(duì)位的對(duì)特辛基苯酚含量更高的制備方法。其技術(shù)方案如下：

一種辛苯聚醇的制備方法使用苯酚和二聚異丁烯，制備對(duì)特辛基苯酚，再將對(duì)特辛基苯酚在催化劑氫氧化鍶的作用下與環(huán)氧乙烷反應(yīng)制得。

進(jìn)一步的，包括以下步驟：

(1)向氮?dú)庵脫Q后的反應(yīng)釜中加入對(duì)特辛基苯酚和氫氧化鍶，升溫至140～150℃時(shí)通入環(huán)氧乙烷，繼續(xù)升溫至反應(yīng)溫度，進(jìn)行反應(yīng)，至濁點(diǎn)為65℃為反應(yīng)終點(diǎn)，得粗品；

(2)待反應(yīng)完成后，降溫冷卻，于粗品中加入乳酸中和反應(yīng)體系至中性，然后用飽和氯化鈉溶液洗滌，經(jīng)減壓蒸餾除去水分并濾去無機(jī)鹽，既得辛苯聚醇。

反應(yīng)式如下：

進(jìn)一步的，所述對(duì)特辛基苯酚和氫氧化鍶的物質(zhì)的量之比為1：0.012～0.015。

進(jìn)一步的，步驟(1)所述的反應(yīng)溫度為155℃～175℃；步驟(2)降溫冷卻至70℃。

進(jìn)一步的，所述對(duì)特辛基苯酚的制備包括以下步驟，

(1)將苯酚和二聚異丁烯分別經(jīng)過裝有001x7陽離子交換樹脂的離子交換柱交換后，通入裝有001x7陽離子交換樹脂的反應(yīng)釜中，在85～95℃常壓下反應(yīng)；

(2)將步驟(1)所得產(chǎn)物通入薄膜蒸發(fā)器，在140℃真空條件下蒸發(fā)提純，再通入精餾塔中，塔底溫度為175℃，塔頂溫度為125℃，高真空環(huán)境，得對(duì)特辛基苯酚。

反應(yīng)式如下：

進(jìn)一步的，所述苯酚和二聚異丁烯的物質(zhì)的量之比為1：1.1～1.3。

進(jìn)一步的，所述制備方法具體步驟如下：將1mol苯酚和1.2mol二聚異丁烯分別經(jīng)過裝有001x7陽離子交換樹脂的離子交換柱交換后，通入裝有001x7陽離子交換樹脂的反應(yīng)釜中，在90℃常壓下反應(yīng)，然后再將反應(yīng)物通入薄膜蒸發(fā)器，在140℃真空條件下蒸發(fā)提純，再通入精餾塔中，塔底溫度為175℃，塔頂溫度為125℃，高真空環(huán)境，得對(duì)特辛基苯酚；將所得對(duì)特辛基苯酚置于氮?dú)庵脫Q后的反應(yīng)釜中并加入0.014mol的氫氧化鍶，升溫至145℃時(shí)通入環(huán)氧乙烷，繼續(xù)升溫至160℃，進(jìn)行反應(yīng)，至濁點(diǎn)為65℃為反應(yīng)終點(diǎn)，得粗品，將反應(yīng)體系降溫冷卻至70℃，于粗品中加入乳酸，中和反應(yīng)體系至中性，然后用飽和氯化鈉溶液洗滌，經(jīng)減壓蒸餾除去水分并濾去無機(jī)鹽，既得辛苯聚醇。

采用上述方案，本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明使用氫氧化鍶作為催化劑，合成的辛苯聚醇的乙氧基化反應(yīng)分布更窄，聚合的乙氧基數(shù)相對(duì)集中在9，殺精子活性高的辛苯聚醇-9產(chǎn)物含量更高，提高了生產(chǎn)效率。