[發明專利]一種辛苯聚醇的制備方法在審
| 申請號： | 202011021575.3 | 申請日： | 2020-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN112110799A | 公開（公告）日： | 2020-12-22 |
| 發明（設計）人： | 郝靜梅 | 申請（專利權）人： | 藥大制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C43/23 | 分類號： | C07C43/23;C07C41/03;C07C39/06;C07C37/14 |
| 代理公司： | 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339 | 代理人： | 劉囝 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 辛苯聚醇 制備 方法 | ||
1.一種辛苯聚醇的制備方法，其特征在于，使用苯酚和二聚異丁烯，制備對特辛基苯酚，再將對特辛基苯酚在催化劑氫氧化鍶的作用下與環氧乙烷反應制得。
2.根據權利要求1所述的辛苯聚醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)向氮氣置換后的反應釜中加入對特辛基苯酚和氫氧化鍶，升溫至140～150℃時通入環氧乙烷，繼續升溫至反應溫度，進行反應，至濁點為65℃為反應終點，得粗品；
(2)待反應完成后，降溫冷卻，于粗品中加入乳酸中和反應體系至中性，然后用飽和氯化鈉溶液洗滌，經減壓蒸餾除去水分并濾去無機鹽，既得辛苯聚醇。
3.根據權利要求2所述的辛苯聚醇的制備方法，其特征在于，所述對特辛基苯酚和氫氧化鍶的物質的量之比為1：0.012～0.015。
4.根據權利要求3所述的辛苯聚醇的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的反應溫度為155℃～175℃；步驟(2)降溫冷卻至70℃。
5.根據權利要求1所述的辛苯聚醇的制備方法，其特征在于，所述對特辛基苯酚的制備包括以下步驟，
(1)將苯酚和二聚異丁烯分別經過裝有001x7陽離子交換樹脂的離子交換柱交換后，通入裝有001x7陽離子交換樹脂的反應釜中，在85～95℃常壓下反應；
(2)將步驟(1)所得產物通入薄膜蒸發器，在140℃真空條件下蒸發提純，再通入精餾塔中，塔底溫度為175℃，塔頂溫度為125℃，高真空環境，得對特辛基苯酚。
6.根據權利要求1所述的辛苯聚醇的制備方法，其特征在于，所述苯酚和二聚異丁烯的物質的量之比為1：1.1～1.3。
7.根據權利要求1～6任一所述的辛苯聚醇的制備方法，其特征在于，所述制備方法具體步驟如下：將1mol苯酚和1.2mol二聚異丁烯分別經過裝有001x7陽離子交換樹脂的離子交換柱交換后，通入裝有001x7陽離子交換樹脂的反應釜中，在90℃常壓下反應，然后再將反應物通入薄膜蒸發器，在140℃真空條件下蒸發提純，再通入精餾塔中，塔底溫度為175℃，塔頂溫度為125℃，高真空環境，得對特辛基苯酚；將所得對特辛基苯酚置于氮氣置換后的反應釜中并加入0.014mol的氫氧化鍶，升溫至145℃時通入環氧乙烷，繼續升溫至160℃，進行反應，至濁點為65℃為反應終點，得粗品，將反應體系降溫冷卻至70℃，于粗品中加入乳酸，中和反應體系至中性，然后用飽和氯化鈉溶液洗滌，經減壓蒸餾除去水分并濾去無機鹽，既得辛苯聚醇。
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