[發(fā)明專利]面料用石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂層膠及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011019663.X
• 申請(qǐng)日: 2020-09-24
• 公開（公告）號(hào): CN112144294A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建軍;劉磊;于倩倩;吳慶云;吳明元;張建安
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽大學(xué)
• 主分類號(hào): D06N3/14
• 分類號(hào): D06N3/14;D06N3/00
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160
• 代理人: 楊潤(rùn);周衛(wèi)

1.面料用石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂層膠的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

第一步，將石墨放入三口瓶中與一定質(zhì)量比的混酸混合均勻，加入硝酸鈉和高錳酸鉀，將三口瓶移入35-39℃油浴鍋中攪拌反應(yīng)2-3h后，向三口瓶中加入去離子水并升溫至90-95℃攪拌1-2h，反應(yīng)結(jié)束后，依次向三口瓶中加入30wt％的H₂O₂和30wt％的鹽酸水溶液攪拌，洗滌離心固體至pH為中性，冷凍干燥即得固體氧化石墨烯；

第二步，配制氧化石墨烯水溶液與聚乙烯亞胺水溶液，氧化石墨烯水溶液的濃度為0.9-1mg/mL，聚乙烯亞胺水溶液的濃度為8-10mg/mL，并將聚乙烯亞胺水溶液滴加入氧化石墨烯水溶液中反應(yīng)，反應(yīng)后，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌，烘干即得PEI-GO材料；

第三步，稱量定量的聚醚多元醇放入三口燒瓶，對(duì)聚醚多元醇脫水處理，脫水的溫度是120℃，壓力為-0.09MPa，時(shí)間為2小時(shí)，脫水結(jié)束后，向三口燒瓶中加入異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，在80-90℃反應(yīng)1-2h后，降溫至40-50℃，并依次向其中加入二羥甲基丙酸、1，4-丁二醇和丙酮，70-80℃反應(yīng)1-1.5h后，降溫至50℃，加入催化劑，并將混合物升溫到70-75℃反應(yīng)3-4h后加入三乙胺和乙二胺，產(chǎn)物即為水性聚氨酯(WPU)；

第四步，將PEI-GO材料超聲分散在去離子水中得到PEI-GO水溶液，將PEI-GO水溶液與第三步中水性聚氨酯通過共混法配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的復(fù)合材料，即為本發(fā)明所述面料用石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂層膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的面料用石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂層膠的制備方法，其特征在于，第一步中混酸為硫酸與磷酸按照體積比9：1-2均勻混合制成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的面料用石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂層膠的制備方法，其特征在于，第一步中高錳酸鉀和石墨的質(zhì)量比為4-4.5：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的面料用石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂層膠的制備方法，其特征在于，第二步中聚乙烯亞胺的相對(duì)分子質(zhì)量選自600、1800、10000、70000中的一種或任意兩種的任意比例混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的面料用石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂層膠的制備方法，其特征在于，第二步中反應(yīng)的溫度為20-80℃，時(shí)間為10-24小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的面料用石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂層膠的制備方法，其特征在于，第二步中PEI-GO材料中GO與PEI兩種組分的質(zhì)量比為1：5-5.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的面料用石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂層膠的制備方法，其特征在于，GO及PEI化學(xué)結(jié)構(gòu)式分別為：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的面料用石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂層膠的制備方法，其特征在于，第三步中所述聚醚多元醇選自聚氧化丙烯二醇、聚四氫呋喃二醇與活性聚醚多元醇中的一種或任意兩種的任意比混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的面料用石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂層膠的制備方法，其特征在于，第四步中所述復(fù)合材料中PEI-GO所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0-2.0wt％。

10.面料用石墨烯改性水性聚氨酯抗菌涂層膠，其特征在于，根據(jù)權(quán)利要求1至9任一所述的制備方法制備而成。