[發(fā)明專利]水果中農(nóng)藥殘留的精確快速檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011017478.7
• 申請(qǐng)日: 2020-09-24
• 公開（公告）號(hào): CN112649519B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋國新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳中檢聯(lián)檢測(cè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;B82Y30/00
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11514
• 代理人: 袁克來

1.水果中農(nóng)藥殘留的精確檢測(cè)方法，其特征在于，由下述步驟組成：

(1)將20g蘋果用勻漿機(jī)以9500轉(zhuǎn)/分鐘勻漿1分鐘，得到漿液；取5g漿液于50mL具塞離心管中，隨后加入20mL去離子水和2mL乙腈，以1800轉(zhuǎn)/分鐘震蕩2分鐘；

(2)向步驟(1)的具塞離心管中加入50mg磁性納米材料，繼續(xù)以1800轉(zhuǎn)/分鐘震蕩4分鐘；

(3)將磁鐵擺放在離心管側(cè)壁，磁性納米材料充分吸附水果中的農(nóng)藥，具備磁性的磁性納米材料被吸附在靠近磁鐵的側(cè)壁上，棄去水果、乙腈和水的混合液，每次用2mL去離子水對(duì)磁性納米材料清洗3次，棄去清洗液；

(4)采用有機(jī)溶劑4mL對(duì)具塞離心管中磁性納米材料在超聲功率300W、超聲頻率25kHz的條件超聲洗脫8分鐘，把磁性納米粒子吸附的農(nóng)藥洗脫至有機(jī)溶劑中，加入200mg無水硫酸鈉脫水，然后在自動(dòng)濃縮儀上將洗脫液濃縮至1mL；其中有機(jī)溶劑是乙腈/甲醇以體積比3：1組成的混合溶劑；

(5)加入相當(dāng)于樣品0.20mg/kg的內(nèi)標(biāo)2,4’,5-三溴聯(lián)苯溶液，得到待測(cè)液；

(6)上機(jī)，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)待測(cè)液進(jìn)行分析，采用內(nèi)標(biāo)工作曲線法進(jìn)行定性定量計(jì)算得到水果中農(nóng)藥殘留的精確測(cè)定結(jié)果；

所述磁性納米材料為Fe₃O₄@SiO₂@PDA@StVp，其具體合成過程為：

S1稱取多巴胺鹽酸鹽和摩爾濃度10mM的Tris緩沖液，以固液比1：0.8mg/mL混合；

S2稱取Fe₃O₄@SiO₂磁性納米微球，按照Fe₃O₄@SiO₂和上述多巴胺鹽酸鹽Tris緩沖液的質(zhì)量比為1：4的比例添加Fe₃O₄@SiO₂于上述溶液中；

S3稱取n-乙烯基吡咯烷酮，按照Fe₃O₄@SiO₂和n-乙烯基吡咯烷酮質(zhì)量比為1：3的比例進(jìn)行添加；

S4稱取苯乙烯，按照Fe₃O₄@SiO₂和苯乙烯質(zhì)量比為1：1的比例進(jìn)行添加；

S5將上述溶液在30℃以300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌1小時(shí)；然后在80℃條件下反應(yīng)8小時(shí)；

S6反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液以2000轉(zhuǎn)/分鐘離心15分鐘，收集底部固體；

S7用底部固體重量50倍的無水乙醇和底部固體重量100倍的去離子水分別洗滌底部固體；

S8將上述固體在50℃、真空度0.09MPa的條件下干燥6小時(shí)，得到所述Fe₃O₄@SiO₂@PDA@StVp磁性納米材料。