[發明專利]加氫脫氮催化劑載體及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202011014554.9
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN114247438A
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 魏強;夏恩冬;李瑞峰;王剛;周亞松;葛冬梅;倪術榮;吳顯軍;呂倩;張鐵珍;張文成;郭金濤;梁宇;王紫東;靳麗麗
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司;中國石油大學（北京）
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J21/04;B01J23/883;B01J32/00;C10G45/08
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種加氫脫氮催化劑載體的制備方法，其特征在于，采用溶劑蒸發自組裝法，所述溶劑蒸發自組裝法包含以下步驟：

(1)按照反應物料摩爾比乙醇:HNO₃:Al＝(40～100):(0.5～1.5):1的比例配置異丙醇鋁溶液：稱取異丙醇鋁置于無水乙醇溶液中，依次加入硝酸和去離子水，調控異丙醇鋁的水解速度，然后密封燒杯，在室溫下攪拌2～6h，獲得異丙醇鋁溶液；

(2)按照反應物料摩爾比乙醇:HNO₃:模板劑＝(4000～10000):(100～150):1的比例配置模板劑溶液：稱取模板劑溶于無水乙醇中，加入硝酸調節pH值，密封燒杯，在室溫下攪拌2～6h，獲得模板劑溶液；

(3)將異丙醇鋁溶液逐滴滴加至模板劑溶液中，混合均勻獲得混合溶液，再按照Ti：Al＝1-8的摩爾比，將鈦酸異丙酯逐滴滴加至混合溶液中，密封燒杯，室溫下攪拌2～6h，再置于40～80℃的烘箱中干燥，待溶液蒸發完全，在450～700℃下進行焙燒；焙燒時間2～6h，即得到所述催化劑載體；

所述催化劑載體孔容為0.82～0.94mL·g^-1，孔徑達11.8nm。

2.根據權利要求1所述的加氫脫氮催化劑載體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，干燥溫度為50-70℃，焙燒溫度為500～550℃，焙燒時間為3～5h。

3.根據權利要求1所述的加氫脫氮催化劑載體的制備方法，其特征在于，所述模板劑為P123和/或CTAB。

4.根據權利要求1所述的加氫脫氮催化劑載體的制備方法，其特征在于，還包括步驟(4)：將所制備的催化劑載體在壓片機上壓片，壓片壓力為10～25MPa，壓片時間為15min，研磨后，篩分出20～40目顆粒。

5.根據權利要求1所述的加氫脫氮催化劑載體的制備方法，其特征在于，所述催化劑載體以質量100％計，為由5wt％～40wt％二氧化鈦及余量的氧化鋁組成的鈦鋁復合氧化物，優選為由10wt％～30wt％二氧化鈦及余量的氧化鋁組成的鈦鋁復合氧化物。

6.一種加氫脫氮催化劑載體，其特征在于，由權利要求1-5任一所述的加氫脫氮催化劑載體的制備方法制得。

7.一種加氫脫氮催化劑載體在重餾分油超深度加氫脫氮的應用，其特征在于，將活性組分等體積浸漬在催化劑載體上制得催化劑，所述催化劑載體由權利要求1-5任一所述的催化劑載體的制備方法制得，所述活性組分為Ni和Mo，以NiO與MoO₃計，Ni和Mo共占催化劑總質量的20～30％，其中Ni與Mo的摩爾比為0.2～1.0。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述重餾分油升溫氮含量大于4000ppm。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述重餾分油為焦化蠟油、減壓瓦斯油和脫瀝青油中的至少一種。