[發明專利]油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法

有效

• 申請號: 202011009920.1
• 申請日: 2020-09-23
• 公開（公告）號: CN112225253B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 岳都元;賈志忠;王茂智;劉靜
• 申請（專利權）人: 煙臺佳隆納米產業有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;C01G41/02;C01D17/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 董寶錁

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法。所述的油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，稱取銫鹽、鎢鹽，加入螯合劑和油性溶劑，升溫至150?160℃反應5?6h；再在超聲條件下，升溫至230?260℃反應3?4h，得到銫鎢氧化物的分散液；然后冷卻至30℃?50℃，加入油性分散劑，升溫至160?180℃活化反應5?6h，得到活化的納米銫鎢氧化物溶膠；最后濃縮至固含量為45?50％，噴霧干燥，得到油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體。本發明的油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，工藝簡單、制備周期短、成本節約、不用二次研磨加工、存儲運輸安全方便。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法。

背景技術

WO₃在電致變色、催化、氣敏性等方面具有優良的性能，其復合氧化物(鎢青銅)一般指有較深的金屬光澤色的金屬氧化物，并且通常是金屬導體或金屬半導體，鎢青銅通式為A_xWO₃，然而隨著陽離子的種類及摩爾數的不同(A、x值的不同)，化合物的結構及顏色的深淺會有所差異(J Analytical and Pyrolysis，2000，56:23-31)。目前做的較多的有鉀銫鎢青銅和銫鎢青銅，銫鎢青銅因其低電阻及優異的可見光透過率和近紅外遮蔽性能，廣泛地用于制備導電薄膜，用在玻璃透明隔熱涂料中作為隔熱劑。

CN201310749555.1公開了一種銫鎢氧化物超細粉體的制備方法，該方法制備的銫鎢氧化物超細粉體粒徑在120nm左右，并且需要二次研磨才能應用于下游產業，費時費力且容易二次污染。

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發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單、制備周期短、成本節約、不用二次研磨加工、存儲運輸安全方便的油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法。

本發明所述的油性免分散納米氧化銫鎢包覆體的制備方法，包括以下步驟：

(1)按照Cs/W摩爾比1:2.5-3.4稱取銫鹽、鎢鹽，加入螯合劑和油性溶劑，升溫至150-160℃，反應5-6h，得到混合液；

(2)將步驟(1)得到的混合液在超聲條件下，升溫至230-260℃，反應3-4h，得到銫鎢氧化物的分散液；

(3)將步驟(2)得到的分散液冷卻至30℃-50℃，再加入油性分散劑，在超聲條件下，升溫至160-180℃，活化反應5-6h，得到活化的納米銫鎢氧化物溶膠；

(4)將步驟(3)得到的活化的納米銫鎢氧化物溶膠進行濃縮，濃縮至固含量為45-50％，然后進行噴霧干燥，得到油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體。

步驟(1)中，銫鹽為硝酸銫、氫氧化銫或碳酸銫；

鎢鹽為鎢酸銨、仲鎢酸銨或偏鎢酸銨；

螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉或氨基三乙酸；螯合劑與銫鎢總量摩爾比為3-5:1；

油性溶劑為無水乙醇、丙酮、異丙醇、丁酮、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、混合四甲苯、三甘醇二異辛酸酯中的一種或多種混合；油性溶劑的加入量為反應體系總質量的60-80％，反應體系總質量為銫鹽、鎢鹽、螯合劑、油性溶劑和分散劑的質量之和。