[發明專利]油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法

有效

• 申請號: 202011009920.1
• 申請日: 2020-09-23
• 公開（公告）號: CN112225253B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 岳都元;賈志忠;王茂智;劉靜
• 申請（專利權）人: 煙臺佳隆納米產業有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;C01G41/02;C01D17/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 董寶錁

1.一種油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）按照Cs/W摩爾比1:2.5-3.4稱取銫鹽、鎢鹽，加入螯合劑和油性溶劑，升溫至150-160℃，反應5-6h，得到混合液；

（2）將步驟（1）得到的混合液在超聲條件下，升溫至230-260℃，反應3-4h，得到銫鎢氧化物的分散液；

（3）將步驟（2）得到的分散液冷卻至30℃-50℃，再加入油性分散劑，在超聲條件下，升溫至160-180℃，活化反應5-6h，得到活化的納米銫鎢氧化物溶膠；

（4）將步驟（3）得到的活化的納米銫鎢氧化物溶膠進行濃縮，濃縮至固含量為45-50%，然后進行噴霧干燥，得到油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體；

步驟（1）中，螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉或氨基三乙酸；螯合劑與銫鎢總量摩爾比為3-5:1；

步驟（1）中，銫鹽為硝酸銫、氫氧化銫、碳酸銫中的一種；鎢鹽為偏鎢酸銨、仲鎢酸銨或偏鎢酸銨；

步驟（1）中，油性溶劑的加入量為反應體系總質量的60-80%，反應體系總質量為銫鹽、鎢鹽、螯合劑、油性溶劑和分散劑的質量之和；

步驟（2）得到的分散液固含量為20-40%，其中銫鎢氧化物的晶型為Cs_0.3WO₃或Cs_0.32WO₃，平均粒徑為30-80nm；

步驟（3）中，油性分散劑為聚酯類、聚酰胺類、聚醚類或有機硅類；其加入量為反應體系總質量的1.5-2%，反應體系總質量為銫鹽、鎢鹽、螯合劑、油性溶劑和分散劑的質量之和；

所制備的油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體直接溶于油性溶劑中，所得分散液中銫鎢氧化物的粒徑為30-80nm。

2.根據權利要求1所述的油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，油性溶劑為無水乙醇、丙酮、異丙醇、丁酮、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、混合四甲苯、三甘醇二異辛酸酯中的一種或多種混合。

3.根據權利要求1所述的油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，其特征在于：步驟（1）、（2）、（3）中，升溫速率均為2-5℃/min。

4.根據權利要求1所述的油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，其特征在于：步驟（2）和步驟（3）中，均在帶有超聲裝置的反應釜中進行反應，超聲條件均為：反應釜容積與超聲裝置功率比為5-10:1L/kW。

5.根據權利要求1所述的油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，濃縮過程中攪拌速率為20-25r/min；濃縮溫度為40-100℃。

6.根據權利要求1所述的油性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，將噴霧干燥后的納米銫鎢氧化物包覆體過400目篩，密封保存。