[發明專利]一種檢測依折麥布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法

有效

• 申請號: 202011009054.6
• 申請日: 2020-09-23
• 公開（公告）號: CN111983113B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 文隨方;章世舜;朱峰;程云峰;傅超婷
• 申請（專利權）人: 海南通用三洋藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京匯智英財專利代理事務所(普通合伙) 11301
• 代理人: 何暉

本發明公開了一種檢測依折麥布辛伐他汀片中6?氧代辛伐他汀含量的方法，采用高效液相色譜法進行檢測。本發明不僅可以定量測定依折麥布辛伐他汀片中存在的6?氧代辛伐他汀的含量，而且能夠完全分離6?氧代辛伐他汀和各雜質，峰型較好，符合中國藥典的規定，并且具備較低的檢出限，有效控制依折麥布辛伐他汀片原料藥的質量，專屬性強、分離度高，靈敏度高，準確度良好。

技術領域

本發明屬于化學物質檢測技術領域，涉及藥品中降解雜質的檢測，尤其是涉及一種依折麥布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的檢測。

背景技術

依折麥布辛伐他汀片是由依折麥布和辛伐他汀組成的復方制劑，依折麥布是選擇性膽固醇吸收抑制劑，能抑制外源性膽固醇的吸收。辛伐他汀能競爭性抑制HMG-CoA還原酶的活性，減少細胞內游離膽固醇的合成。其復方制劑適用于原發性高膽固醇血癥或混合性高脂血癥患者的治療。

6-氧代辛伐他汀為依折麥布辛伐他汀片的降解雜質，是依折麥布和辛伐他汀在合成復方制劑的工藝中生成出來的雜質，在生產過程中可能傳遞到成品中。因此，為了更好地控制依折麥布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀雜質的含量，需要選取簡便、準確、重復性好、靈敏度高、檢出限低的方法進行檢測，在保證產品的安全性和可靠性的前提下，有效的對依折麥布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀的質量進行控制。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是提供一種檢測依折麥布辛伐他汀片中6- 氧代辛伐他汀含量的方法，可以定量測定依折麥布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀的含量，并具有較低的檢出限，較高的靈敏度。

為了完成上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種檢測依折麥布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法，采用高效液相色譜法進行檢測。

本發明技術方案的進一步改進在于，所述高效液相色譜法的檢測條件如下：

固定相：固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠；

檢測波長為290nm；

流動相A：濃度為0.025mol/L的磷酸二氫鈉溶液，磷酸二氫鈉溶液采用10％磷酸溶液調節pH值至4.0，再與乙腈配制成體積比為80:20的溶液；

流動相B：乙腈；

洗脫方式：梯度洗脫；

所述洗脫梯度的程序為：

0min，流動相A的體積分數為100％，流動相B的體積分數為0；

27.00min，流動相A的體積分數為46％，流動相B的體積分數為54％；

27.01min，流動相A的體積分數為100％，流動相B的體積分數為0；

37.00min，流動相A的體積分數為100％，流動相B的體積分數為0；

流速為1.5ml/min；

進樣量為100μl；

柱溫為30℃。

本發明技術方案的進一步改進在于，包括以下步驟：

A：供試品溶液的配制：稱取依折麥布辛伐他汀片作為供試品稱樣量W_供研磨成粉末后置于n_稀ml的量瓶中，加溶劑常溫超聲處理后再加溶劑定容至刻度配制成供試品溶液，待用；

B：對照品溶液的配制：稱取BHA(丁基羥基茴香醚)先用乙腈溶解后再用溶劑稀釋配制成濃度為C_對照的對照品溶液，待用；