[發明專利]一種熱解羰基鐵涂層碳纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202011007526.4
• 申請日: 2020-09-23
• 公開（公告）號: CN114250630B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 黃小忠;陳解放;魯先孝;劉鵬
• 申請（專利權）人: 湖南博翔新材料有限公司
• 主分類號: D06M11/83
• 分類號: D06M11/83;D06M101/40
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 鐘丹;魏娟

本發明屬于吸波材料制備技術領域，公開了一種熱解羰基鐵涂層碳纖維及其制備方法，所述涂層碳纖維表面均勻包覆微納米鐵涂層，其制備方法為將經預處理的碳纖維分散于有機溶劑中，獲得含碳纖維的溶液，然后再加入羰基鐵，獲得漿液，于保護氣氛下進行熱解反應，固液分離，所得固相清洗后，再經將固相浸泡于含偶聯劑的混合液中，干燥，即得涂層碳纖維。所述涂層碳纖維成品磁飽和強度大于15emu/g，磁性強，質量輕，可添加到泡沫、蜂窩或吸波涂層中起到吸波和增強的作用。

技術領域

本發明屬于吸波材料制備技術領域，尤其涉及一種熱解羰基鐵涂層碳纖維及其制備方法。

背景技術

雷達隱身用的吸收材料廣泛的應用到海洋、陸地等軍事平臺的隱身防御系統中，可以有效的減少目標雷達反射面積，使目標更難被發現。為了獲得性能優異的微波吸收材料，將磁損耗與介電材料結合是提高電磁波吸收特性的有效方法。碳纖維具有較高的比強度、比模量，且在導電、反射與吸收、電磁屏蔽、電子對抗中也具有優異的性能，是具備力學承載和減少雷達波反射截面雙重功能的理想吸波材料。目前在碳質材料，如碳纖維、碳納米管和石墨烯表面修飾、涂覆各種磁性顆粒等來提升碳質材料的吸波性能，發現Fe、Co、Ni金屬基磁性材料與碳質吸波材料結合時可以有效的融合各自介電損耗與磁損耗的優缺點，制備出輕質、吸收頻帶寬的吸波復合材料。然而，目前在碳纖維上通常采用電鍍、化學鍍、還原等方法制備磁性涂層。這些方法的缺點有：1、碳纖維表面的油漬很難清洗，造成顆粒負載不牢；2、電鍍方式對設備要求高，對環境有一定的污染。

發明內容

針對現有技術中碳纖維過高的介電常數，阻抗匹配性較差的缺點與不足，本發明的目的在于提供一種在非常寬的頻帶范圍內具備良好的吸波性能的熱解羰基鐵涂層碳纖維及其制備方法，

本發明一種熱解羰基鐵涂層碳纖維的制備方法，包括如下步驟：

將經預處理的碳纖維分散于有機溶劑中，獲得含碳纖維的溶液，然后再加入羰基鐵，獲得漿液，于保護氣氛下進行熱解反應，固液分離，所得固相清洗后，再經將固相浸泡于含偶聯劑的混合液中，干燥，即得涂層碳纖維。

優選的方案，將碳纖維切割成30～40cm，然后于400℃～600℃，熱處理40～50min，再切成2～5mm；烘干，獲得預處理的碳纖維。

進一步的優選，所述烘干的溫度為75～85℃，烘干的時間為10～12h。

在實際操作過程中，將碳纖維切割成30～40cm后，先將碳纖維兩頭打結，再將打好結的纖維放入管式爐進行熱處理。

優選的方案，所述有機溶劑為二甲苯。

優選的方案，所述碳纖維與二甲苯的質量比為0.5:9-15。

優選的方案，所述碳纖維在攪拌下分散于有機溶劑，攪拌轉速為800～2000轉/min，攪拌時間為10～30min。

通過在上述高速的攪拌下，可以將碳纖維充份分散于有機溶劑中，從而保證涂層的均勻性。

在實際操作過程中，采用分散機的高速攪拌來實現碳纖維在有機溶劑中的分散。

優選的方案，所述碳纖維與羰基鐵的質量比為0.5:1～3。將羥基鐵控制在上述范圍，可以使得整根碳纖維均勻包覆上鐵涂層，同時也可以使也可以保證羥基然可以分解完全。

優選的方案，所述熱解反應的程序為：先由常溫經40～80min升溫至90～110℃，然后經300～420min升溫至120～140℃，再經2000～3000min升溫至150～160℃，并于150～160℃保溫2000～3000min，再經60～180min降溫至常溫。

發明人發現，將熱解程序控制在上述的優選范圍內，可以使碳纖維均勻包覆上鐵涂層，而如果不按上述程序，如早期溫度過高，升溫過快，都將導致羥基鐵分解過快，微納米堆積，造成涂層不均勻。