[發明專利]一種通過反應結晶制備晶型B阿維巴坦鈉的方法在審
| 申請號： | 202011007519.4 | 申請日： | 2020-09-23 |
| 公開（公告）號： | CN114249729A | 公開（公告）日： | 2022-03-29 |
| 發明（設計）人： | 李發光;李海望;楊光;侯云澤;姜珊;張會梅;肖宇;陳文博;吳靈靜;趙棟;王晶翼 | 申請（專利權）人： | 四川科倫藥物研究院有限公司;廣西科倫制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/10 | 分類號： | C07D471/10 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214 | 代理人： | 吳彥峰 |
| 地址： | 611138 四川省成都市溫江區*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 通過 反應 結晶 制備 阿維巴坦鈉 方法 | ||
1.一種制備阿維巴坦鈉晶型B的方法，包括以下步驟：
步驟1，將阿維巴坦四丁銨鹽加入乙醇水溶液中，攪拌溶解得到阿維巴坦四丁銨鹽溶液；
步驟2，向異辛酸鈉中加入乙醇水溶液，攪拌溶解得到異辛酸鈉溶液；
步驟3，向所述異辛酸鈉溶液中滴加總配制量2％～20％的步驟1配制的阿維巴坦四丁銨鹽溶液，攪拌養晶，繼續滴加剩余量的阿維巴坦四丁銨鹽溶液，攪拌析晶。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1或步驟2中所述乙醇水溶液中乙醇的質量百分比含量，為94～98％；優選為95～97.5％。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟3中所述滴加溫度為20℃～40℃，優選為25℃～35℃。
4.根據權利要求1至3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，在20℃～40℃溫度下攪拌養晶；優選地，在25℃～35℃溫度下攪拌養晶。
5.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，在20℃～40℃溫度下攪拌析晶；優選地，在25℃～35℃溫度下攪拌析晶。
6.根據權利要求1至5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述攪拌養晶的時間為1h～5h，攪拌析晶的時間為1h～20h；優選地，所述攪拌養晶的時間為1h～2h，攪拌析晶的時間為14h～16h。
7.根據權利要求1至6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述阿維巴坦四丁銨鹽與所述乙醇水溶液的質量體積比，以克/毫升計，為1:(5～50)；優選為1:(8～20)；更優選為1:(10～12)。
8.根據權利要求1至7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述異辛酸鈉與阿維巴坦四丁銨鹽的當量比，為(1～5):1；優選為2:1。
9.根據權利要求1至8任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述乙醇水溶液的用量為，使阿維巴坦四丁銨鹽與乙醇水溶液的質量體積比，以克/毫升計，為1:(5～50)，優選為1:(8～20)，更優選為1:(10～12)。
10.根據權利要求1至9任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，向所述異辛酸鈉溶液中滴加總配制量5％～10％的步驟1配制的阿維巴坦四丁銨鹽溶液，攪拌養晶，繼續滴加剩余量的阿維巴坦四丁銨鹽溶液，攪拌析晶。
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